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主题：【求助】求助果汁镉，锡的检测方法

浏览0 回复10 电梯直达
zxn229
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发表于：2008/08/19 21:21:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这几天开始测锡和镉，老是出负值，进样体积10ul，我今天把进样体积设为40ul出来值都是几万ppb。我们是用石墨炉测，方法用微波消解仪，双氧水与硝酸1：4进行消解。
我们用的是岛冿AA-6800，程序用机器自带。
那们大哥有测锡的方法，还有我们为什么会测出结果地那样。谢谢！
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soms-jameskin
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2008/8/20 3:04:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是价态的问题，你试试看在稀硫酸介质中与荧光酮化合物反应显色，515波长处直接测定！！可能比较方便，而且硫酸消解只有快！！至于镉可以赶酸后调节酸度到中性，重氮氨基偶氮苯类化合物直接显色，400多波长处测定！！
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2008/8/20 18:50:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了,我试试?
今天又试做了,还是没成功,石墨炉为什么就测不出呢?
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2008/8/20 18:50:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢了,我试试?
今天又试做了,还是没成功,石墨炉为什么就测不出呢?
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我的8090
yd88886666
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2008/8/22 10:26:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 soms-jameskin 发表:
可能是价态的问题，你试试看在稀硫酸介质中与荧光酮化合物反应显色，515波长处直接测定！！可能比较方便，而且硫酸消解只有快！！至于镉可以赶酸后调节酸度到中性，重氮氨基偶氮苯类化合物直接显色，400多波长处测定！！


这位仁兄，这依据是从哪来的，还有你能把所有的介绍完全不！！！！
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小小小风
insnfeng
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2008/8/22 11:51:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxn229 发表:
我们这几天开始测锡和镉，老是出负值，进样体积10ul，我今天把进样体积设为40ul出来值都是几万ppb。我们是用石墨炉测，方法用微波消解仪，双氧水与硝酸1：4进行消解。
我们用的是岛冿AA-6800，程序用机器自带。
那们大哥有测锡的方法，还有我们为什么会测出结果地那样。谢谢！



我前阵子刚做过果汁中的镉。

你的仪器有火焰检测么？如果有，先用火焰做下，看是不是用火焰就能解决。
说不定是样品中镉的浓度太高， 所以才有几万ppb的结果。

还有，称样量和加酸量，消解方法和定容方式，另外还有石墨炉温度设置参数都写出来。



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zxn229
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2008/8/22 21:34:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家,
我们用的是AA6800,
测镉和锡用的都是石墨炉,进样量10ul,样品瓶用10%硝酸浸泡过夜,标准样用的是中国钢铁研究院的标准品,因为石墨炉测是ppb级所以标准品都是２０ppb,40ppb.60ppb,80ppb。石墨炉程序,150-250-800-2400(采样),样品用微波消解方法,1:4的双氧水和硝酸(优级纯65%-68%).
今天测了,锡的标准品走出了,就是未知样同一样品有负值也有几万ppb的。
镉根本测不出，
用火焰方法也试了，锡没有吸收，镉也一样。
基体改进剂：磷酸二氢铵。
各位帮忙看一下。
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小小小风
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2008/8/23 9:29:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
镉的标准曲线浓度２０ppb,40ppb.60ppb,80ppb太高了。一般在0-5ppb之间，最多不超过10ppb。

石墨炉程序,150-250-800-2400(采样)
250是灰化温度么？800是原子化温度么？
如果是的话，灰化温度可能太低了。加基改的话，灰化温度大致在600-800之间
加基改的话，原子化温度，应该在1500-1800之间。

你试试，在其他温度不变的时候，改变灰化温度试试看。
然后，其他温度不变，改变原子化温度，再试试。


如果用微波消解的话，基本不需要怀疑前处理，除非是用的酸的本底值有问题

主要是上机仪器调试的问题。

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Last edit by insnfeng
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2008/8/23 15:48:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢！我明天上班试试。
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2008/9/7 18:43:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以做了，谢谢各位


希望您把经验拿出来分享下？——raoqun20
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2008/9/10 21:29:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我根据国标改了石墨炉的升温程序，还有换了新石墨管，做出来标准曲线和样品的得现性都很好，谢谢各位了。
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