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主题：【求助】agilent1100 液谱柱压严重不稳，请各位老师帮忙！

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supercoolguy
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发表于：2008/08/19 17:57:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

各位老师：
    学生现在使用agilent 1100 HPLC 液谱检测农残，液谱柱压一直上下变化。
    学生色谱条件:甲醇：水=30：70； 263nm； 进样量：1uL； 柱压变化剧烈！

    学生采取以下措施，效果均不大。
    A：将甲醇贮液瓶及水贮液瓶分别超声10min；再按照30：70的比例冲柱，柱压不稳；
    B：将甲醇和水按照30：70的比例混合后装如一个单独贮液瓶，超声，再冲柱，柱压依然不稳；
    C：更换色谱柱，没有改变；
    备注：色谱其他条件正常（purge阀内的滤芯是新的，溶剂甲醇是色谱纯，水为娃哈哈纯净水）
    现在学生十分着急，请各位老师帮忙！谢谢大家了！
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2008/8/19 18:49:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇和水一定比例混合是会出现这样的情况，可通过设定泵活塞杆的冲程来得到稳定的压力。
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阿du
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2008/8/19 19:01:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
泵的柱塞杆或密封是否磨损？吸滤头是否堵塞导致吸液时产生气泡？
最糟糕的情况就是泵的控制系统坏了。。。

楼主用纯溶剂试一下，看是否还这样。
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supercoolguy
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2008/8/19 22:27:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用纯甲醇试过，柱压波动还是很大！
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caoxiao123
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2008/8/19 22:59:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是进气泡了,我做实验时有时柱压也会上下波动很大,然后将流速降到0,重新湿洗一下,可以除去汽泡,还有看看在线脱气是不是不好用了
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nnsss
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2008/8/20 8:48:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很可能是柱塞密封的事
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zhangbin920
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2008/8/20 9:15:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
压力不稳有几种可能性：1 泵里有气泡 ； 2 泵的密封圈的寿命到了，造成漏液；3 流路堵塞
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dereky
denghong2468
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2008/8/20 9:32:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能是泵的密封圈坏了，你重新换一个试试！
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ykfx0
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2008/8/20 19:01:40 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
取下吸滤头放到硝酸里泡几个小时.再用超纯水洗干净装上去.这样会有所改善.
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abow0926
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2008/8/21 8:59:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 supercoolguy 发表:
我用纯甲醇试过，柱压波动还是很大！

1.如果混液壓力會不穩，可以先混合成一瓶，再進樣
2.如果混合成一瓶，再進樣還是壓力不穩，一定是系統有塞到
3.建議分段拆開，看是那一段的壓力不穩
4.也可以先用熱純水跑跑系統，因為可能是鹽類沉積，造成系統塞到
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tkrx888
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2008/8/21 9:36:34 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习中............
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