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主题：【求助】梯度如何解决气泡问题

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zhzhan
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发表于：2007/06/22 14:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在用梯度洗脱法测西洋参含量时出现气泡，因我是刚刚接触梯度法，特向各位老师请教，有没有去除气泡的方法。
西洋参的流动相和梯度设置如下：
乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B
时间(分钟)            流动相A(%)                流动相B(%) 0~25                    19→20                      81→80       
25~60                    20→40                      80→60
60~90                    40→55                      60→45
90~100                  55→60                      45→40   
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2007/6/22 15:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
需要在线脱气机。或者在线脱气装置。
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wsy18
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2007/6/22 15:57:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是高压梯度，溶剂事先脱气就行了。
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zhzhan
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2007/6/23 1:00:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的就是高压梯度,还是出现了气泡干扰,问过仪器相关维护工程师,他们说是因为乙腈和水混合就是很容易产生气泡,建议我把初始的流动相B改为19%的乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度再相应更改.可是按照这个试,不进样空针图谱出现一个历时很长不规则的峰,不知道是怎么回事(原先是出现很规则的频率很快的波动峰)
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rason007
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2007/6/23 9:42:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶顶顶~~
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iluvm
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2007/6/23 10:00:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相还是要脱气啊,用吹He的效果比较好.
Purge的时候再看看有没有气泡
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xiaoluo218
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2007/6/23 10:18:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要充分的脱气。运行中出现的话肯定是脱气不够，只能用纯有机相，大流速(1.2)冲12min,应该可以了，在不行，只能排液了，purge拉
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sun113791
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2007/6/23 10:55:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度分析，确是易出现此情况，不知你用是什么牌？
另外，也不是超声脱气时间长就好，一般十分钟就够了。
做梯度还是在线有脱气的好。
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锐峰
peaksharp
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2007/6/23 11:39:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 溶剂脱气.两种方法:使用在线脱气机,或者用氮气,最好是氦气,吹脱流动相中的空气.
2 在流动池后加背压.如果气泡被压缩的很小,检测器对它们没感觉,那就达到目的了.但是背压不要加得太多,否则流动池很容易漏液,甚至破裂.市场上有售背压调节装置,或者自己缠一段管路,一米多长,先找段管子,直接接泵上试一下压力多少,大概在0.5Mpa左右就可以了,试好了再接到流动池后面.

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制备液相
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2007/6/23 12:12:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度混合肯定就有气泡的,不可以避免
好的方法是在末端出口的地方加一个反压装置,让气泡能够顺利的流出来而且不在检测池里边放大\缩小 .
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tianru的爸爸
lxdongzi2003
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2007/6/24 9:15:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhzhan 发表:
在用梯度洗脱法测西洋参含量时出现气泡，因我是刚刚接触梯度法，特向各位老师请教，有没有去除气泡的方法。
西洋参的流动相和梯度设置如下：
乙腈为流动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B
时间(分钟)            流动相A(%)                流动相B(%) 0~25                    19→20                      81→80       
25~60                    20→40                      80→60
60~90                    40→55                      60→45
90~100                  55→60                      45→40   

把你的流动相A改为19%的乙腈/0.1%磷酸溶液，而B为81%的乙腈/0.1%磷酸溶液，重新计算梯度表。
做样品之前用100%的乙腈把你的AB管路冲洗干净（可以连接检测器监视），再换你的流动相，接色谱柱。
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