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主题：【求助】WATERS液相 蒸发光检测器 基线漂移问题 漂的太崩溃了

浏览0 回复8 电梯直达
abigalez
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发表于：2011/09/17 21:20:13 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
WATERS液相色谱，泵是600，检测器为蒸发光2424.
现在出现的问题是基线漂移严重，从0一直升到1500LSU,然后在40分钟内一直保持在1500LSU;

我做的是果糖和葡萄糖，用WATERS的糖柱，有一个用了2年的柱子是这样的情况，今天刚换了新柱子还是这样
以前做糖没有这样的情况，仪器移动过一次，移动后走基线没问题，但是没有做过样

我的流动相是乙腈：水=80：20，增益80，漂移管85，气体压力25psi，柱温35,流速1ml/min，流动相已过滤，

走纯乙腈的时候基线基本是0，有0.5以内的信号波动，如果不进样的话用80:20乙腈冲柱子基线也很稳定，压力变化范围在10psi以内，

但是一旦进样就会彪到1500LSU，这时候压力变化范围在10psi之内；
然后换成纯乙腈，大概10分钟以后又回落，回落到-1500LSU =_= 崩溃

我做的是标准样品

系统没有漏液

泵的流速也很准

柱子是新的

蒸发光的灯用了1600h，貌似还没有到寿命

糖浓度是1 mg/mL

今天是周六，WATERS不上班……

强烈求助各位哥哥姐姐，怎么把这个基线搞定了T_T 无限感谢！！
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yangdaoxuan
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2011/9/19 8:59:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
waters ELSD确实不好用，但你现在的现象肯定不正常，感觉可能和柱子样品也有关，进样后出问题，你倒是可以不接柱子直接进一针标样看看怎么样？ELSD加聚合物基质糖柱做糖效果是非常好的，极限好，可以梯度兼容。也是很好做的。下面图可以参考。
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flyaway
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2011/9/19 9:14:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你用的是氨基柱吧？
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flyaway
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2011/9/20 11:18:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是典型的到处发帖，典型的问了就跑！
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yjfgo
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2011/9/22 13:54:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我得蒸发光检测器也是这样，我已经把柱子去掉了，用个二通阀，之走水，结果也是信号饱和，不知道是什么原因，水用的是娃哈哈纯净水，过膜了。以前都是这么用没问题，现在怎么回事呢？
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微小的水滴
wangqi-
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2011/9/23 10:06:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能跟试剂有关
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bayila2011
bayila2011
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2013/9/3 15:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈对蒸发光检测器的影响大了  。。遇到过这种事情 。最后换了乙腈才好的
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picard
yuan314159
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2013/9/3 18:32:18 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走纯乙腈，0.5的信号抖动，应该算比较大了。正常应该在0.005以下。建议你先维护一下检测器，用纯水1ml/min，飘移管90度，雾化器加热功率75%。洗个2小时，再停泵，继续烘干2小时 。然后再看看如何。
  如果不行，你得进serves模式，把检测器重置一下了。
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kiss-plmm
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2013/9/3 18:56:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
漂移管淹了，烘干后注意废液管千万不要放入废液一下
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