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液相色谱（LC）
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主题：【求助】急：液相手动进样会导致出鬼峰，高度不超过0.5mv，正常？

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rocky1200
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发表于：2011/04/19 12:47:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位高手：  新买的岛津LC-15C液相，纯甲醇为流动相，通过进样针进纯甲醇会出现一个小峰（15cm柱子，1.0流速，276nm，峰大小不超过0.5mv，噪音约5-10微伏），进水也会出现一个倒峰和较小的峰，还出现过进样针进样没有这些峰的情况。改为60%甲醇-水溶液，进样针进甲醇、水、流动相分别会出现不同的峰，峰大小也有差异，但若进样从检测口出来的液体，发现峰变得很小，几乎可以看做噪音。已经更换过进样阀，情况依然如此。
不管什么流动相。若不进样，直接扳进样阀，或软件上操作，不会出现上述的鬼峰。
岛津技术部工程师说所有的液相都会出现这问题，只不过是峰大小的问题，特别是手动进样，大家怎么看这个问题？个人觉得不解。若有条件的话大家按照我的色谱条件试试，看看是否如岛津工程师说的，谢谢大家！
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2011/4/19 13:11:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先你要确定它是不是溶剂峰，如果不是，也许是进样器里有点污染吧
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fde234
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2011/4/19 16:46:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进水出峰是正常的，流动相是甲醇进甲醇出峰的话，多清洗进样针吧
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zhaohua8011
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2011/4/19 20:58:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
已经更换过进样阀，情况依然如此，要么是溶剂峰，要么就是进样针脏了引起的！
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rocky1200
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2011/4/19 21:24:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么确定是溶剂峰？照道理溶剂在该波长下应该无吸收才对啊，出峰也重现性较好，有条件的能帮我走下甲醇，看看是不是有小峰，比较下手动和自动的区别更好！
岛津工程师说压力脉冲引起的峰，我不大相信，不明白流动相分别为甲醇和60%甲醇水时，进各自流动相分别有一个和三个小峰，并且不同波长下峰也不同（个数和大小）。并且偶尔一两针又没有小峰出现。
关于进样针的问题，肯定排除了。
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