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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光测定食品中总砷（干法处理样品）的样品空白达1000

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hollior
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发表于：2008/08/19 21:21:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用原子荧光测定食品中砷的含量时，用干法硝解，碰到这样几个问题：
1、样品空白很高，达到1000，（标准空白200-300），不知什么原因？
具体的样品处理过程如下：样品称好，加入硝酸镁，低热蒸干加入氧化镁碳化后，置于马福炉灰化后，加入盐酸，转移至比色管，加入硫脲，并用硫酸定容。
2、定容时常有白色或土黄色沉淀产生，不知是何物？是否会影响测定结果。
3、坩埚内白色硬质物质不易洗净，如何解决？
希望各位有经验的前辈多指导，谢谢！
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2008/8/20 17:40:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的水浴，测无机砷，空白值也很高，我都要晕死了
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liu999999
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2008/8/21 18:20:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷的空白纸确实比较高。我现在都是用的优级纯试剂，分析纯就免了。
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hollior
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2008/8/21 21:55:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的试剂也是优级纯的，高纯水，湿法硝解的空白就比干法硝很多，是不是方法的问题了
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liu999999
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2008/8/21 21:59:18 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看实际标签上的明示重金属含量，实在不行就选择电子纯的
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xiaomuyangzi
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2008/8/21 23:03:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hollior 发表:
我用原子荧光测定食品中砷的含量时，用干法硝解，碰到这样几个问题：
1、样品空白很高，达到1000，（标准空白200-300），不知什么原因？
具体的样品处理过程如下：样品称好，加入硝酸镁，低热蒸干加入氧化镁碳化后，置于马福炉灰化后，加入盐酸，转移至比色管，加入硫脲，并用硫酸定容。

3、坩埚内白色硬质物质不易洗净，如何解决？
希望各位有经验的前辈多指导，谢谢！


空白高跟试剂很有关系，最近优级纯的盐酸用完后，用分析纯的代替，发现空白高了好多
坩锅内的白色硬质物质用酸泡可以去掉
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hollior
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2008/8/22 20:07:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢指导，呵呵
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wukv88888
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2008/8/28 14:36:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先考虑坩埚上是不是有杂质，其次可能是消化不完全，如果再消化还不行的话，建议你转移的时候过滤一下。荧光强度高可能是你用的药品纯度低，最好都用优级纯。
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苏豆
doudou0329
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2009/2/27 14:00:59 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
干法消解产生的高空白绝大部分是氧化镁带来的，氧化镁的砷本底非常高，要严格控制试剂空白和样品中的氧化镁用量一样；盐酸也会引入空白本底，但优级纯的盐酸比较低，载流和样品中的盐酸用量要一致，但相对氧化镁空白而言，盐酸引入的本底可以忽略。

在确保你样品消解完全的情况下产生的沉淀物估计为硫酸盐沉淀，建议用盐酸来调整酸度，不要用硫酸。
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