主题:【原创】作土壤时 空白都很高 不知道原因

浏览0 回复15 电梯直达
doudoujcc
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作土壤时 用电热板消解,按照GB/T17138-1997和17141-1997方法消解,用的是工艺超纯硝酸,优级纯盐酸、高氯酸、氢氟酸,但都不是上海国药的,容器都是浸泡在1+1硝酸里面的。下面是Cd的曲线:(加过基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升)
          微克每升        吸光度
          0          0.009
          1          0.168
          2          0.279
          4          0.445
  土壤的空白吸光度是0.214,与标样土壤浓度太接近了,无法作准

Pb的曲线(加过基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升):
微克每升          吸光度
          0            0.010
          2              0.033
          4              0.044
          10            0.096
          20            0.175
  土壤的空白吸光度是0.233(27.7微克),空白很高,但结果倒是对的(土壤是标样)
  铜还好,用火焰法作,空白吸光度0.002,可以作准
锌的空白也很高,吸光度为0.053,做不准(火焰法)
  为了验证是否试剂的问题,做了一下各组分铅的含量:纯水吸光度0.0000  0.2%硝酸吸光度0.010以下  1%盐酸吸光度0.027(以上均加入基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升)


  请各位帮我分析一下是不是试剂的原因,因为领导要我确定原因,才同意买上海国药的试剂,多谢各位
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茅茅
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消解的方法是否需要改进?试剂本底也是一个原因。
liu999999
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小小小风
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为了验证是否试剂的问题,做了一下各组分铅的含量:纯水吸光度0.0000 0.2%硝酸吸光度0.010以下 1%盐酸吸光度0.027(以上均加入基体改进剂2%磷酸二氢胺5微升)


==========================================================
验证试剂本底很有必要!!

由于你消解的时候用的酸量应该不少,不能仅仅靠稀释值1%后的酸验证。
建议增加酸的浓度验证一下是不是试剂本底值太高的原因。


东北虎
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yaya91
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原文由 renzhihai 发表:
基体改进剂磷酸二氢胺有问题,我试过N多家的

不知哪家的为最好?
doudoujcc
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原文由 renzhihai 发表:
基体改进剂磷酸二氢胺有问题,我试过N多家的


加了基改剂后吸光度不高啊  我觉得可能是盐酸 氢氟酸 和高氯酸的问题,但不知怎么验证,高氯酸不能放进去做,不知道氢氟酸行不行
似水流年
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我也做过这样的试验,我发现在做锌的时候我是用石墨炉做的,硝酸的空白影响很大,做铅镉时消解过程中注意赶酸对空白的影响不是很大的.
pyd001
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1+1的硝酸是新配制的吗?有时候永久了的废酸也会带来污染

windeast
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以前有发现氢氟酸是质量最差的
几乎很难买到合用的。
pengyc2008
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