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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教气相分析检测方法

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发表于：2008/08/22 15:55:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


色谱条件:
进样口温度:250
FID检测器温度:280
程序升温:50,保持5分钟,以10度每分钟的速度上升至200
样品为甲醇 乙醇 丙酮 二氯甲烷 三氯甲烷 乙酸乙酯
请教各位老师为什么会分不开呢?
有什么更好的方法可以把它们分离开来?
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maddog
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2008/8/22 16:06:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在用的是啥柱子？

柱子的条件不详，现在是填充柱？毛细柱？
长度是多少？能不能再使用同种类型的长一点的柱子？适当有助于分离度改善～

由于气相条件前面已经保持了5分钟50度了，不能再降低柱温已求分离度了，所以，上面方法若不行。我建议查查文献后换一根不同极性的柱子试试。

顺便说一句，INJ和DET温度都降一点吧～温度太高，样品直接在进样室就瞬间气化了～不利于分析。
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Last edit by maddog
吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/8/22 16:08:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挑选柱子最重要，你先用非极性柱试试
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Last edit by liaoninglijia
阿du
duliuhui
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2008/8/22 16:29:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能用极性柱或中极性的柱子好一些。
楼主这个用的什么柱子？
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rachel002
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2008/8/22 17:33:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
写清楚点，大家好帮你分析问题
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千江有水
wolf1147
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2008/8/22 17:37:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一根wax柱子保证效果刚刚的
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千江有水
wolf1147
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2008/8/22 17:37:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用的就是wax，分离醇酯等产品
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/8/22 20:17:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以尝试再降低一下柱温和柱压，而且你没必要程序升温阿。你的分离组分都是在恒温时出的峰，后面再升温到200度还有什么意义？
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阿du
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2008/8/22 20:22:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
可以尝试再降低一下柱温和柱压，而且你没必要程序升温阿。你的分离组分都是在恒温时出的峰，后面再升温到200度还有什么意义？

如果样品不太干净的话，终温还是应该高一些的。
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KEN
gzzdgx
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2008/8/23 0:30:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
色谱条件:
进样口温度:250
FID检测器温度:280
程序升温:50,保持5分钟,以10度每分钟的速度上升至200
样品为甲醇 乙醇 丙酮 二氯甲烷 三氯甲烷 乙酸乙酯
请教各位老师为什么会分不开呢?
有什么更好的方法可以把它们分离开来?

楼主用的是什么色谱柱，换一根中等极性的柱子（OV-1701）或者是极性柱（FFAP）试试，不知你的柱前压是多少？适当降低一点柱前压。
另：楼主这种情况没必要用程序升温，你的组分基本上在你设定的初温的保持时间就出峰了，不知你之后还要升高柱温是什么用意？建议直接在恒温50度时出试。
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xdj0925
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2008/8/29 15:41:11 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰没有分开，这个和柱温、载气压力有关。你所做的条件可以在改变载气压力试下。也可能是柱子长度不够吧，分离度不好，建议使用极性做
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