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主题：【求助】ECD异常现象

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hhyzhh
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发表于：2008/08/23 13:50:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用程序升温法做六六六标准，一切很好，可是在进了一针干香菇的环己烷萃取液后，柱子就不再正常了，基线很高，有原来的两百倍以上，极多的峰和像峰的东西出来，30分钟也没走完，250的高温下也在出峰，怎么回事啊？附了图在 后，请指教！谢谢了！
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2008/8/24 8:56:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhyzhh 发表:
我用程序升温法做六六六标准，一切很好，可是在进了一针干香菇的环己烷萃取液后，柱子就不再正常了，基线很高，有原来的两百倍以上，极多的峰和像峰的东西出来，30分钟也没走完，250的高温下也在出峰，怎么回事啊？附了图在 后，请指教！谢谢了！


香菇也算风味物质吧,前处理的净化很重要,如果没有净化就直接把萃取液进样,总在出峰很有可能.30分钟可能有点少了.
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我在故我思
hotdoglet
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2008/8/24 10:29:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhyzhh 发表:
我用程序升温法做六六六标准，一切很好，可是在进了一针干香菇的环己烷萃取液后，柱子就不再正常了，基线很高，有原来的两百倍以上，极多的峰和像峰的东西出来，30分钟也没走完，250的高温下也在出峰，怎么回事啊？附了图在 后，请指教！谢谢了！

楼主，你好！您的问题应该是在净化的那个环节没有处理好。首先是净化没有彻底，其次用浓硫酸净化之后，应该用20%的硫酸钠溶液将有机相洗涤至中性，然后用无水硫酸钠除水。目前的情况来看，高温时还有色谱峰，说明是仪器系统有高沸点的残留，可以先用高温走几个循环的基线，然后再用溶剂在高温时走几次，如果还是不行的话，将进样口清洗、色谱柱的两端截取、高温烘烤一下检测器。
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hhyzhh
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2008/8/25 16:29:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的指导。我再试试。很晕的是食品国标书里写的是：用硫酸处理后，离心，取上清液进样。
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田7
tankyf
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2008/8/26 21:30:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hhyzhh 发表:
谢谢大家的指导。我再试试。很晕的是食品国标书里写的是：用硫酸处理后，离心，取上清液进样。


有的标准上确实这么写的
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/9/3 4:32:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么长时间还有东西，说明您的样品没有处理干净，许多高沸点杂质都被带入色谱柱了，如果用国标方法去做，硫酸的量应该大一点，保证上清液是无色或接近无色。再离心上机分析。
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