主题：【求助】如何制备涂锆石墨管

原文由 lizhixuan 发表:
各位大虾：我知道如何制备涂Ta石墨管，就是不知道如何制备涂锆石墨管，请那位大虾告诉我好吗？

是否可以先分享下制备涂Ta石墨管的方法？

一般人买石墨管后很少自己制作涂层。

原文由 raoqun20 发表:

原文由 lizhixuan 发表:
各位大虾：我知道如何制备涂Ta石墨管，就是不知道如何制备涂锆石墨管，请那位大虾告诉我好吗？

是否可以先分享下制备涂Ta石墨管的方法？

一般人买石墨管后很少自己制作涂层。

涂Ta石墨管的简易制备方法：  1 Broohs等报道的方法：剧烈振混Ta2O5的悬浮液，取5mL注入石墨管中，在100℃干燥6s，在1000℃灰化30s，在3000℃加热15s。    2 Lythgoe报道的方法：首先制备2%Ta(OH)3悬浮液（2gTa粉溶于8ml40%HF+10ml70%HNO3,稀释至100ml,加过量氢氧化钠溶液，形成Ta(OH)3沉淀，洗涤离心3次，用100ml水制成悬浮液），充分搅混后取10ul注入石墨管，在100℃干燥75s，在1000℃灰化30s，在2600℃加热15s，重复上述加热过程3次（每次都加10ulTa溶液）。或者将50ulTa溶液一次注入石墨管，在105℃烘箱干燥5分钟，然后安装石墨管，在在500℃灰化5s，在2500℃加热2s。
涂Zr石墨管的简易制备方法：将5克8水氧氯化锆溶于100毫升水中混匀，将石墨管放在里面侵泡过夜，取出干燥后，放入石墨管中，30秒升到1000℃干燥，5秒升到2500℃保持5s，重复上述过程2-3次获得碳化锆涂层石墨管。

原文由 lizhixuan 发表:

原文由 raoqun20 发表:

原文由 lizhixuan 发表:
各位大虾：我知道如何制备涂Ta石墨管，就是不知道如何制备涂锆石墨管，请那位大虾告诉我好吗？

是否可以先分享下制备涂Ta石墨管的方法？

一般人买石墨管后很少自己制作涂层。

涂Ta石墨管的简易制备方法：  1 Broohs等报道的方法：剧烈振混Ta2O5的悬浮液，取5mL注入石墨管中，在100℃干燥6s，在1000℃灰化30s，在3000℃加热15s。    2 Lythgoe报道的方法：首先制备2%Ta(OH)3悬浮液（2gTa粉溶于8ml40%HF+10ml70%HNO3,稀释至100ml,加过量氢氧化钠溶液，形成Ta(OH)3沉淀，洗涤离心3次，用100ml水制成悬浮液），充分搅混后取10ul注入石墨管，在100℃干燥75s，在1000℃灰化30s，在2600℃加热15s，重复上述加热过程3次（每次都加10ulTa溶液）。或者将50ulTa溶液一次注入石墨管，在105℃烘箱干燥5分钟，然后安装石墨管，在在500℃灰化5s，在2500℃加热2s。
涂Zr石墨管的简易制备方法：将5克8水氧氯化锆溶于100毫升水中混匀，将石墨管放在里面侵泡过夜，取出干燥后，放入石墨管中，30秒升到1000℃干燥，5秒升到2500℃保持5s，重复上述过程2-3次获得碳化锆涂层石墨管。

看过一个文章，大概是把石墨管放在氧氯化锆溶液中抽一定真空（可以用一个捏扁的很有弹性的塑料瓶子实现）两小时（这过程会有些气泡从石墨管表面逸出），卸压。捞出，105摄氏度2小时，老化三次后即可。

学习，以前自己做过镀钼的管子（就是放在钼酸钠溶液里浸泡两天），发现效果不是很好，请问镀了锆的管子能有特殊的作用吗？

原文由 rome 发表:
学习，以前自己做过镀钼的管子（就是放在钼酸钠溶液里浸泡两天），发现效果不是很好，请问镀了锆的管子能有特殊的作用吗？

感觉做铝能好点吧

原文由 lizhixuan 发表:
各位大虾：我知道如何制备涂Ta石墨管，就是不知道如何制备涂锆石墨管，请那位大虾告诉我好吗？

涂Zr石墨管的简易制备方法：吸取50ul5%的氧氯化锆溶液于石墨管中，采用如下升温程序：90度升温5秒保持30秒，110度升温5秒保持30秒，130度升温5秒保持30秒，900度升温5秒保持30秒，2000度升温0秒保持5秒，2200度升温1秒保持5秒，重复上述步骤5次即可。进样40次左右需要重新涂制一次石墨管。我今天用来检测铝，峰面积A定量，结果满意：C=276.47*A-2.18 ug/l,r=0.99998.检测APG能力验证样品，结果分别为（50倍稀释）：1890、1910、1960、1960、1920、1900ug/l。该样品检测均值1870ug/l，可接受范围1610-2070ug/l.但愿对各位做铝的朋友有用。我用的仪器是PE800，但是我没有看到用该仪器石墨炉法做铝的论文。
           

高手请出来

原文由 lizhixuan 发表:

原文由 lizhixuan 发表:
各位大虾：我知道如何制备涂Ta石墨管，就是不知道如何制备涂锆石墨管，请那位大虾告诉我好吗？

涂Zr石墨管的简易制备方法：吸取50ul5%的氧氯化锆溶液于石墨管中，采用如下升温程序：90度升温5秒保持30秒，110度升温5秒保持30秒，130度升温5秒保持30秒，900度升温5秒保持30秒，2000度升温0秒保持5秒，2200度升温1秒保持5秒，重复上述步骤5次即可。进样40次左右需要重新涂制一次石墨管。我今天用来检测铝，峰面积A定量，结果满意：C=276.47*A-2.18 ug/l,r=0.99998.检测APG能力验证样品，结果分别为（50倍稀释）：1890、1910、1960、1960、1920、1900ug/l。该样品检测均值1870ug/l，可接受范围1610-2070ug/l.但愿对各位做铝的朋友有用。我用的仪器是PE800，但是我没有看到用该仪器石墨炉法做铝的论文。
           

做鈹也不錯

<<土壤元素的近代分析方法>>一书中P86-88:
涂层石墨炉原子吸收法方法原理:金属碳化物在石墨管内表面的存在,克服了管壁的多孔性,能提高测定精度.金属间化合物比较容易原子化,这样改变了原子化过程.列如,在铅,镉测定中,使用涂Ta或La石墨管,增感倍数是1.46-1.06,但由于铅,镉的原子化过程的改变,大大提高抗干扰能力.
涂层石墨管的制法通常有两种:
1,注入法
在待测样品溶液和标准溶液注入石墨管前,先将La,W,Mo等易生成碳化物元素的溶液(一般浓度是含涂层金属约5%)注入石墨管中,按一般石墨炉操作程序经过干燥,灰化和原子化阶段,使其在高温下形成金属碳化物涂层,反复进行几次则得到较厚的涂层.用Ta处理的研究报导较多,由于TaC升华点高达3880度,适合于耐高温元素的测定,能大大提高这类元素的灵敏度,且石墨管寿命也能明显延长.涂Ta石墨管对镉,铅的增感效果分别为1.46和1.06.这种涂层方法简单易行,但对测定精度改善不明显,形成的碳化物涂层膜也不够均匀,一次只能处理一支管,效率不高.
2,浸渍法
本方法适合成批处理.
一般用含金属元素5%左右的金属盐溶液,例如,六水合La(NO3)3,ZrOCl6,NH4VO3.也可用Ta,Ti等金属,经溶解后作为涂层溶液.为了改善涂层效果,有时涂层溶液中需加入1-2%的草酸.
将3-5支普通石墨管垂直浸泡于盛有La(NO3)3  25毫升小烧杯中,将烧杯置于真空干燥器内,用真空泵减压1.5-2小时,并经常摇动干燥器以驱赶从石墨管微孔中排出的小气泡,使溶液更好地渗入石墨管壁.取出凉干后在105度烘干2小时,再重复上述过程一次,用滤纸擦去石墨管两端析出的固体盐类后,置于原子化器上,按干燥,灰化,原子化程序处理,(涂La时:干燥180度/20秒,灰化800度/30秒,原子化2700度/5秒)2-3次,一般可在管的内表面形成0.1毫米左右的片状涂层膜.