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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【讨论】原子吸收能不能测定高含量样品

浏览0 回复31 电梯直达

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alexright

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2008/8/27 20:21:33 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chemistryren 发表:
原文由 raoqun20 发表:
原文由 chemistryren 发表:
稀释越多,误差越大,...试想,一个样品平行测定N次,吸光度跳动0.001是很小的,.稀释2万倍的话,就算跳动0.001,那么其实相当于跳动了20的吸光度,你说20的吸光度代入标准曲线有多大的误差???

比喻有些夸张了，怎么可能会出现20的吸光度呢？

我觉得并不夸张啊.比如,测铜,我的标线是0.2-2PPM的范围.曲线是Y=0.142X+0.004.比如有一个样品稀释了2万倍之后测定两次,扣去空白后的吸光度分别是0.150和0.149(这点吸光度变化应该不算大吧).那么折算成稀释前的浓度分别是20563PPM和20423PPM,相差140PPM.用20的吸光度代入曲线算出来就差141PPM,所以就相当于差20的吸光度....20563还是20423???你是信哪个数据??

这样的数据，误差看起来也不算大吧。相当于20%左右的含量，相差0.14%

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kjmmyj

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2008/8/28 0:00:22 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得最好不要用来测定高含量的，测定高含量，就必须进行稀释，在计算结果时，误差必然被放大相应的倍数，其偏差就相当大了！

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唐伯猫点蚊香

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ID：jiangyunjun3

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2008/8/28 7:54:54 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 liu999999 发表:
可以利用原子吸收进行高含量的分析，但是风险较高。
高含量的分析应该采用容量法或者质量法进行。

同意,可以做,但数据的可靠性存在问题,可以当参考.

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一土

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2008/8/28 10:59:18 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先,多次稀释误差几何级增加;样品含量高可能相对误差不大.
其次,吸光度不能大于3,一般不要大于2.吸光度为3时,A=-lgT,透光率为0.001,接近0.吸光度再大,原子吸收的准确度要怀疑。

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有水有渝

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2008/8/28 11:13:47 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

稀释是不可避免的,难道你们的标准溶液不是稀释而来的,我们没有理由相信标准液的稀释是准确的,到了样品就不准了,只要符合移液的标准操作规程就行.主要还是看最终的检测浓度和曲线范围.

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天涯

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2008/8/28 18:15:48 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

能测多高浓度那得看仪器的线性范围，线性范围宽的话那能测量的浓度范围就越大，除了线性范围还有仪器的精密度和灵敏度都有关系。

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苹果里的星星

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2008/8/29 9:51:46 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 k1935 发表:
能测多高浓度那得看仪器的线性范围，线性范围宽的话那能测量的浓度范围就越大，除了线性范围还有仪器的精密度和灵敏度都有关系。

线性范围怎么确定呀？

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fjh909

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2008/8/29 11:39:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以，但是误差可能比较大。

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conan301

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2008/8/29 15:13:37 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我觉得还是用采用容量分析法或者重量分析法

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阳光海岸

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ID：lizhixuan

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2008/8/29 16:24:31 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lizhangsheng 发表:
该贴原是回其他朋友的,版主建议另开一贴,接受版主建议,另开一贴供大家讨论.
我认为原子吸收能不能测定高含量不能一概而论,要看各分析元素的干扰情况,比如我用原子吸收测定高含量的铜,AAS结果为36.68%,化学法结果为36.35%,结果基本一致;测定高含量的铅,AAS结果为42.56%,化学法结果为42.23%,结果也基本一致;测定高含量的钙,AAS结果10.21%,化学法结果为15.37%,误差相当大,其原因还没查出了.
我单位一直用AAS测定高含量的铜和铅,并经常用化学法进行对照,铜和铅含量在20%以下结果是没有问题的.对于钙标准溶液高达120ppm我没试过,待我有时间我试试看.
其他朋友若做过高含量样品的也将你的经验谈谈供大家学习.

火焰法稀释检测，火焰法的线性范围吸光度在0.4内，相关系数可以做到0.9998以上，因为稀释的不确定度小，控制自己的样品稀释浓度在标准曲线中间时，这样样品测量结果的平均值和其他方法检测结果比较，在2%范围内。所以可以检测高含量的样品。但是不能用石墨炉法检测高含量的样品，石墨炉法检测结果和其他方法比较，结果差异可能达到15%以内。

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Last edit by raoqun20