主题：【求助】如何测定PVC管中PVC的含量？

气相色谱法测定PVC输液袋中DEHP的含量
<<武警医学 >>2006年02期
葛海生 , 刘元瑞 , 汪杰 , GE Haisheng , LIU Yuanrui , WANG Jie
方法采用气相色谱法.色谱柱:HP-1(5 m×0.53 mm×2.65μm)毛细管柱,检测器:FID,进样口温度:300℃,检测器温度:300℃,柱温:280℃,载气流速:氮气:10 ml/min.结果DEHP在2.5～20 mg/ml范围内与峰面积有良好线性关系,r=0.9970,平均回收率为101.1％(n=5),RSD=2.3％.结论本方法准确、快速、简便且重现性好,可作为PVC输液袋中DEHP含量测定方法.

气相色谱法测定聚氯乙烯中的八种增塑剂
邻苯二甲酸酯作为增塑剂和耐寒剂已广泛应用于塑料制品中,但其致癌性也日益引起人们的关注。因此对增塑剂含量的分析和研究十分必要。本文用气相色谱法(GC)对聚氯乙烯(PVC)材料中的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苄丁酯(BBP)、邻苯二甲酸双(2 乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等8种邻苯二甲酸酯的残留量进行了测定。方法简便、快速、灵敏。

1 实验部分
　1.1 仪器与试剂
　 南京科捷气相色谱仪GC5890F, 配氢火焰离子化检测器(FID)。
　二氯甲烷:分析纯。邻苯二甲酸酯标准物质
　1.2 色谱分析条件
　专用色谱柱;程序升温:80℃20℃/min200℃5℃/min220℃(1min)20℃/min300℃(3min)。检测器温度:340℃,进样口温度:320℃;气体压力:N2总压力260kPa,载气N2压力180kPa,H2压力65kPa,空气压力55kPa;隔垫吹扫流量:5~10mL/min;分流气路流量:50~100mL/min;进样量:1μL。
1.3 标准溶液的配制
　用二氯甲烷将邻苯二甲酸酯配成质量浓度均为5g/L的混合标准储备液,使用时根据需要再用二氯甲烷稀释成系列质量浓度(0.005,0.01,0.05,0.1,0.5g/L)的标准工作液。另配一组仅含DINP,DIDP的混合溶液,其质量浓度为0.05,0.1,0.5,1,2g/L。
1.4 样品制备
　　将PVC材料剪成2~3mm长的碎屑,准确称量1.0000g,以二氯甲烷作溶剂,用索氏抽提器提取其中的邻苯二甲酸酯,2h后将提取液用二氯甲烷定容至25mL。用毛细管气相色谱仪和气相色谱 质谱联用仪分析,根据保留时间与质谱图定性,用气相色谱外标法定量,其中DINP,DIDP用峰组面积积分方式半定量或用各自特征离子峰面积定量。
2 结果与讨论
2.1 标准色谱图
　按上述分析条件对8种增塑剂的质量浓度均为0.5g/L的混合标准液进行分析,所得8种增塑剂的色谱图
2.2 定性分析
　依据待测样品色谱峰的保留时间与校正标准样品的保留时间进行对照比较来判定增塑剂各组分的存在与否。为确保各组分峰辨认的准确性,对有所怀疑的组分峰可采取加标法来判断。
2.3 定量分析
　利用外标法按峰面积与邻苯二甲酸酯质量浓度之间的线性关系定量。(略)
2.4 样品测定
　　按本文建立的方法对实际样品进行测定,发现DINP和DIDP普遍存在于PVC材料中,其他组分含量很少,偶尔出现DMP或DEP为假阳性,可以采取如下升温程序:80℃10℃/min200℃20℃/min300℃(3min)分别测定样品、加标样品,校正标准,即可判定阳性的真假。针对DINP和DIDP采用峰组积分,用提高10倍灵敏度方式测定,可实现半定量分析。

谢谢楼上的帮忙，只是我想问的是测U-PVC管中PVC的含量，不是增塑剂的含量。请问有这样的文献吗？

原文由 xydell 发表:
谢谢楼上的帮忙，只是我想问的是测U-PVC管中PVC的含量，不是增塑剂的含量。请问有这样的文献吗？

目前PVC含量测试方法比较常见的有红外光谱和热重分析仪来测定，但精度很差，不能做微量分析；微量分析有用裂解气相色谱来进行的，本人认为裂解气相色谱也不是什么理想的方法。

如果用裂解来做，裂解产物会有很多，并且与裂解温度有关，即不同的裂解温度下产物也有可能不一样。

现在我们就是用裂解做PVC痕量分析。做PVC分析时要考虑的主要裂解产物是HCl和苯。裂解产物苯可以与那些没有裂解产物的聚合物区分。裂解产物HCl可以区分是否是消去Cl而生成的苯（有些含有含苯的聚合物是有苯的）。当然，含量高的话，用裂解对PVC分析是很容易的事了。