主题:【讨论】大家看看这个谱图

浏览0 回复26 电梯直达
xhglty
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要研究Al在海水中的腐蚀情况,所以对Al的表面做了一个XPS,全扫显示样品含有Al和O两种元素,然后分别做了两种元素的细扫。测试结果是他给了一个excel文档,里面是全扫和细扫的结合能和强度的数据。我根据Al元素细扫数据在origin做了图,如下图。不知为何图是个双峰啊,其中在74.3eV处的峰是Al2O3,根据氧元素判断也是Al2O3,可是为什么后面还有一个峰啊,请大家指教。
另外怎么算两种元素的相对含量啊。
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Al
这个是Al元素原始数据
我用软件分峰拟合出来感觉不对啊
因为不可能出现其他元素啊
附件:
Al
feixiong5134
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一般来说Al本身是两个峰
2p1和2p3
你试验的仪器型号以及条件说一下
xhglty
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英国ThermoFisher SCIENTIFIC公司生产的ESCALAB 250型X射线光电子能谱仪,Al Kα射线(1486.6eV)作激发源

另外,Al和O的相对含量怎么算啊?
antill
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首先不知道您做试验过程中Al在海水中腐蚀时间有多长?还有就是您用的是单色化光源还是双阳极光源,如果单双阳极光源的话,可能由于氧化膜很厚,导致较强的荷电效应,引起谱峰的部分偏移!
该帖子作者被版主 feixiong513410积分, 2经验,加分理由:谢谢您的这些帮助
antill
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原文由 feixiong5134 发表:
一般来说Al本身是两个峰
2p1和2p3
你试验的仪器型号以及条件说一下

我记得Al的2p峰的分裂没有这么明显的,有些分辨率不佳的设备基本上做不出他的分裂!
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antill
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原文由 xhglty 发表:
用得是Al K Alpha单色化光源啊,浸泡了有几年了

从你的描述看来,我想引起谱图变化的主要原因还是因为表面氧化层太厚,氧化物不导电导致的样品表面的荷电效应,引起谱图的偏移,且向高能端移动与荷电效应的偏移是一致的。尤其是采用单色化光源的时候,这种现象表现得更为明显。当然,不知道您的全谱中除C、Al、O外还有没有其他的元素的信号,如果有的话可以适当的考虑Al与其他元素形成的化合物,如果没有的话,更多的应该考虑荷电效应,也就是说高能端谱峰其实只是Al2O3荷电偏移,应该算是AlO3的信号,如果这样的话,建议楼主重新做一下这个实验,否则您的实验数据基本上没有说服力。如果在重复这个实验的时候,请实验员一定要进行电荷补偿,一般有单色化光源的设备上应该都有电荷补偿的。当然,如果您对表面物质还有什么异议的,您还可以辅助EDS对表面物质进行鉴定!
antill
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另外,从您的谱图的计数率来看,只有5000明显是太少了,所以任何荷电的因素很大,所以建议重做实验!
feixiong5134
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原文由 antill 发表:
原文由 feixiong5134 发表:
一般来说Al本身是两个峰
2p1和2p3
你试验的仪器型号以及条件说一下

我记得Al的2p峰的分裂没有这么明显的,有些分辨率不佳的设备基本上做不出他的分裂!


应该是这样的
Al2p的分裂估计没有这么明显
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