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主题：【求助】硫酸盐的测定

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发表于：2008/08/30 15:01:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：50积分 状态： 已解决
需要测定供试品中的硫酸盐含量，下面是药典上的标准，请大家帮忙看看，然后请教几个问题：
1. 过程中保持pH为11的操作如何实现？还需要用pH计指示么？如果低于10.5，还需要加入氨水？
2. 这个测定的原理不清楚，看了看书还不明白，请教一下，该反应用酞紫
指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围？
3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么？氯化钡起到什么作用？
4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液，为什么还写“每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐”？为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液（0.05mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐”?
5. 我们测定过程中，紫色始终不消退，是何原因？而即使很早加入乙醇（刚开始滴定1~2ml），溶液立刻由紫色变为无色，没有中间蓝紫色的过程，请问可能是什么原因？
6. 加入的乙醇作用是什么呢？
非常感谢！
推荐答案：活到九十 学到一百回复于2008/08/30
5. 我们测定过程中，紫色始终不消退，是何原因？而即使很早加入乙醇（刚开始滴定1~2ml），溶液立刻由紫色变为无色，没有中间蓝紫色的过程，请问可能是什么原因？
有可能是因为氯化钡没有过量或者指示剂的封闭造成的！可参考一下金属指示剂原理。
补充答案：

老难人回复于2008/08/30

问题一,只要保持氨水过量即可,不需PH计.
问题二,该方法应该是钡和硫酸根反应,多余的钡用EDTA滴定.
你做不出来,可能是你的氨水不够,PH没有控制好.

羽香回复于2008/08/31

4原因：
先加入一定量过量的氯化钡滴定液，Ba2+与SO42-形成BaSO4沉淀，剩余的Ba2+再用EDTA滴定液滴定，用酞紫作指示剂。1mol的BaCl2相当于1mol的SO42-，所以1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的SO42-。

appletreeyt回复于2008/09/01

还有一点就是EDTA滴定分析，颜色突变不是很好观察的说。。。

anjingan回复于2008/08/31

可以用合适的缓冲溶液来控制溶液的pH值.

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2008/8/30 16:21:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先占个沙发，回去请教去。8点前解决。

本来是8点前解决的,时间晚了,让你们解决了.谢谢大家.
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2008/8/30 20:34:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题一,只要保持氨水过量即可,不需PH计.
问题二,该方法应该是钡和硫酸根反应,多余的钡用EDTA滴定.
你做不出来,可能是你的氨水不够,PH没有控制好.
该帖子作者被版主 wxlsfl加 2积分， 2经验，加分理由：及时解决问题
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2008/8/30 22:40:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 过程中保持pH为11的操作如何实现？还需要用pH计指示么？如果低于10.5，还需要加入氨水？
在磁力搅拌器上，边滴定边用PH计测定PH值，当PH值低于10.5时补加氨水。
该帖子作者被版主 wxlsfl加 5积分， 2经验，加分理由：详细解决问题
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2008/8/30 22:42:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2. 这个测定的原理不清楚，看了看书还不明白，请教一下，该反应用酞紫
指示剂主要指示的是什么物质的pH变化范围？
酞紫应该是一种金属指示剂，这里应该是钡的指示剂。
金属指示剂的原理见附件：

金属指示剂的原理
附件：
金属指示剂的原理
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2008/8/30 22:48:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3. 测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理是什么？氯化钡起到什么作用？
该方法的原理实际上是过量的氯化钡和硫酸根反应，然后用EDTA滴定剩余的氯化钡。根据EDTA的用量算出剩余的氯化钡量，最终以消耗的氯化钡含量推出硫酸根含量。这也是测定结果使用空白消耗的滴定液数-供试品消耗的滴定液数的原理。
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2008/8/30 22:51:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
4. 标准里面使用EDTA.2Na作为滴定液，为什么还写“每1ml氯化钡滴定液（0.1mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐”？为什么不是“每1mlEDTA.2Na滴定液（0.05mol/L）相当于9.606mg的硫酸盐”?

实际上EDTA滴定的是钡，硫酸盐含量最终是有消耗的氯化钡的毫升数推算出来，也就是上面讲到的原理。
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2008/8/30 22:54:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5. 我们测定过程中，紫色始终不消退，是何原因？而即使很早加入乙醇（刚开始滴定1~2ml），溶液立刻由紫色变为无色，没有中间蓝紫色的过程，请问可能是什么原因？
有可能是因为氯化钡没有过量或者指示剂的封闭造成的！可参考一下金属指示剂原理。
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anjingan
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2008/8/31 7:53:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
需要测定供试品中的硫酸盐含量，下面是药典上的标准，请大家帮忙看看，然后请教几个问题：
1. 过程中保持pH为11的操作如何实现？还需要用pH计指示么？如果低于10.5，还需要加入氨水？
可以用合适的缓冲溶液来控制溶液的pH值.
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hrcren
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2008/8/31 9:01:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问一下各位，这个方法好用么，操作容易实现么，我们现在测硫酸盐一直使用的都是国标的沉淀重量法，过滤和烘干要花很长时间，一直想找一个简单快速的化分的滴定方法，不知道上面这个方法好不好用，各位说说呢，谢过先.
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羽香
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2008/8/31 13:18:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1. 过程中保持pH为11的操作如何实现？还需要用pH计指示么？如果低于10.5，还需要加入氨水？
使用已经校正好的PH计，若没有校正，必须用标准缓冲液校正，可以是两点校正法，校正好斜率，再使用。用玻璃棒边搅拌边测出读数，为11即可。
如果低于10.5，需要加入氨水，再边搅拌边测，为11。
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