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主题：关于汞检测样品、标准品配制的疑问？

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kfcsee
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发表于：2008/08/30 15:41:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
05药典对于汞标准溶液配制：需加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。样品微波消解后直接用4%硫酸定容。以硼氢化钠为还原剂。
      看到文献《微波消解．冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究》，文献对样品微波消解后加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。标准品没有加入高锰酸解；盐酸羟氨。
      请问使用氢化物发生器冷原子吸收法测汞，该怎么配制样品、标准品？什么情况下该加高锰酸钾、盐酸羟氨？
      “冷原子测汞要标准和样品一同进行处理”。这话我从论坛里看到的。是什么意思？如何一同处理。
      如果使用氯化亚锡作为还原剂的话，供试品该如何配制？
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tome-zhao
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2008/8/30 16:12:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
05药典对于汞标准溶液配制：需加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。样品微波消解后直接用4%硫酸定容。以硼氢化钠为还原剂。
      看到文献《微波消解．冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究》，文献对样品微波消解后加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。标准品没有加入高锰酸解；盐酸羟氨。
      请问使用氢化物发生器冷原子吸收法测汞，该怎么配制样品、标准品？什么情况下该加高锰酸钾、盐酸羟氨？
      “冷原子测汞要标准和样品一同进行处理”。这话我从论坛里看到的。是什么意思？如何一同处理。
      如果使用氯化亚锡作为还原剂的话，供试品该如何配制？

你以上所说的，药典的方法也对；
我们冷原子吸收法定量测定汞不是你们的这个方法，不过基本相似，我们是标液加入重铬酸钾和氯化亚锡用盐酸定容，样品只加入氯化亚锡用盐酸定容
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wangboxzzjs
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2008/8/31 13:03:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
05药典对于汞标准溶液配制：需加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。样品微波消解后直接用4%硫酸定容。以硼氢化钠为还原剂。
      看到文献《微波消解．冷原子吸收法定量测定人参中汞的研究》，文献对样品微波消解后加入高锰酸钾，再加盐酸羟氨使溶液褪色后加4%硫酸定容。标准品没有加入高锰酸解；盐酸羟氨。
      请问使用氢化物发生器冷原子吸收法测汞，该怎么配制样品、标准品？什么情况下该加高锰酸钾、盐酸羟氨？
      “冷原子测汞要标准和样品一同进行处理”。这话我从论坛里看到的。是什么意思？如何一同处理。
      如果使用氯化亚锡作为还原剂的话，供试品该如何配制？

汞的标准溶液比较难保存，因为汞很容易损失，加入高锰酸钾主要是保护汞。配置标准贮备液时一定要加高锰酸钾，配置使用液时则不必再加，直接用4%硫酸定容即可。
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2008/9/1 10:28:27 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只是冷原子吸收的標液這樣配嗎，那ICP測試Hg的標液又如何配制呢？
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参雨阳
lordlu
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2008/9/1 11:07:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氢化物发生冷原子吸收（荧光）法测定Hg
用硝酸-重铬酸钾溶液做测定介质【5%（V/V）硝酸，0.1%重铬酸钾】，可防止Hg过快挥发。
硫酸做介质或前处理样品时加入的目的也是防止Hg过快挥发。
高锰酸钾是强氧化剂，破坏样品中的有机物，盐酸羟铵用来滴定过量的高锰酸钾。
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juju30000
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2008/9/1 16:35:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一、如果是委托检测，需要对结果负法律责任的，还是采用国标方法比较好。如果是自己搞得基础研究，可选取不同的方法进行考察，最后选择最好的方法。
二、标准品同行处理，这里指配置溶液的时候，也和样品一样要加入高锰酸钾等试剂，进行处理
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zjf-20080901
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2008/9/17 17:22:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人做毕业论文配制标样时要加高锰酸钾，配样品时没加
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