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主题：【求助】做固体核磁共振需要多少样品？

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syppeng
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发表于：2008/09/02 11:08:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
我做的是高岭石的Al和Si的魔角旋转核磁共振
大概需要多少质量的样品呢？

做一个样大概要多少时间？
求达人解答！！不胜感激！
推荐答案：雁过无痕回复于2008/09/03


10g汗。
另外感觉5mm做这两个的话都不合适
对于Si定量谱而言，耗时会大幅度增加。
补充答案：

jingboxue回复于2008/09/02

要根据你样品的纯度，如果纯度很高，几个毫克都可以，如果纯度不行，还希望把你的样品进行前处理后，使样品纯度提高再进行检测，这样做的结果质量更好！

littlezeng回复于2008/09/03


_______________________________________________
如果你的样品便宜，量多的话，不妨在送样的时候多送一些，以保证在意外时有其他样品可以用。当然，10g太多了，3-5g是完全足够用的。
做固体实验后的样品是可以回收作其他测试，只要说明清楚一般就可以拿回样品的。

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jingboxue
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2008/9/2 11:21:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要根据你样品的纯度，如果纯度很高，几个毫克都可以，如果纯度不行，还希望把你的样品进行前处理后，使样品纯度提高再进行检测，这样做的结果质量更好！
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雁过无痕
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2008/9/2 11:42:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syppeng 发表:
我做的是高岭石的Al和Si的魔角旋转核磁共振
大概需要多少质量的样品呢？

做一个样大概要多少时间？
求达人解答！！不胜感激！


Al 少于0.1g 这个大约几分钟到半个小时就可以
Si 约0.3g  4个小时吧
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雁过无痕
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2008/9/2 11:44:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
质量是初步估计的,和密度有关
Al用4mm转子 或 3.2mm转子
Si用7mm 或7.5mm转子
装满即可
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syppeng
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2008/9/2 14:57:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也觉得不需要很多
怎么测试中心的说要10克呢

我刚才问了下
说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高
装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊
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littlezeng
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2008/9/3 8:23:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syppeng 发表:
我也觉得不需要很多
怎么测试中心的说要10克呢

我刚才问了下
说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高
装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊

_______________________________________________
如果你的样品便宜，量多的话，不妨在送样的时候多送一些，以保证在意外时有其他样品可以用。当然，10g太多了，3-5g是完全足够用的。
做固体实验后的样品是可以回收作其他测试，只要说明清楚一般就可以拿回样品的。
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雁过无痕
hail_zhang
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2008/9/3 9:32:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 syppeng 发表:
我也觉得不需要很多
怎么测试中心的说要10克呢

我刚才问了下
说是盛样品的容器是5mm内径 1.5cm高
装满的话怎么可能10克 顶多1、2克啊


10g汗。
另外感觉5mm做这两个的话都不合适
对于Si定量谱而言，耗时会大幅度增加。
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jfxiang
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2008/9/3 17:04:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
200毫克足够了。铝的天然风度很高，灵敏度也高，高岭土中Si可以做CPMAS，两个实验4个小时以内足以完成。
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