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气相色谱（GC）
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主题：【求助】混合后测定GC的保留时间与纯物测定不一致，是何原因？

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发表于：2008/09/02 10:45:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

请问：两种有机物质混合后测定气相色谱，单组分的保留时间与纯物质单独进行测定不一致（相差较大）是何原因？
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2008/9/2 11:46:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的柱温，柱子，载气流量是否动过了？
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chengjingbao
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2008/9/2 11:56:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gao_jun_ 发表:

请问：两种有机物质混合后测定气相色谱，单组分的保留时间与纯物质单独进行测定不一致（相差较大）是何原因？


若两组分不化合的话，不应有此问题。
相差较大，大到什么程度?用百分比算过吗?
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阿du
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2008/9/2 13:10:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是同样的条件吗?
如果组分不发生变化，且分析条件一致的话，保留时间应该与单组分是一致的。这也是色谱定性的基础。
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2008/9/2 17:05:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gao_jun_ 发表:

请问：两种有机物质混合后测定气相色谱，单组分的保留时间与纯物质单独进行测定不一致（相差较大）是何原因？

差别大到什么程度？相对偏差有多少？
正常情况下，不应该出现偏差很大的情况，除非两种组分混合后发生了化学反应。气相色谱定性的基础就是保留时间定性，同一物质在相同分析条件下（相同的色谱柱、相同的色谱分析温度、相同的载气流速等）保留时间非常相近。
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xhbai2004
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2008/9/2 20:02:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否这两种物质反应或互相干扰吗
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有水有渝
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2008/9/2 23:28:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除非这两种物质能进行反应生成了新的物质，或在高温下反应，不然怎么进行样品的定位．
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little_rain
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2008/9/3 10:14:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多：1.分析条件是否是同一个条件（包括载气流量、压力等所有信息）；
2.分析的物质的性质（在混合过程中会不会发生变化）；
3.样品量也有影响（比如，单一物质量大峰程很长，但是混合物质含此物质却很少，保留时间上面会有一些变化）
4.进样方式，如果是手动进样，操作时间上面很容易导致保留时间的变化

…………很多原因，要具体问题具体分析。
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xy200609
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2008/9/3 10:22:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道差别有多大，一般保留时间不一致的原因可能：
1.系统没有平衡好（包括柱子）
2.进样口的进样垫或其它地方可能漏气
3.两针进样速度不一致
4.该物质峰形较差（如斜三角），如果两针进样浓度不一样（造成峰高不一样，差别较大），从而造成保留时间不一致。
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pdf763
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2008/9/3 13:30:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是有化合，或是进样量差异较大
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yangjianqin
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2008/9/3 16:05:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先保证色谱系统稳定可靠，然后再进样看看，如果还有很大差距，是不是样品有分解，或进样垫漏之类的问题。进样量也有关系，峰是否对称等都可能引起保留时间发生变化。
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