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主题：【讨论】关于 色谱峰 奇怪 的问题！

浏览0 回复12 电梯直达
deng8002huan
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发表于：2008/09/04 12:58:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在做PAES，PBDES等样品时 ，总有一段时间会出现一排很有规律性的 硅氧烷 峰，而且清一色的峰！它们是间距相等，峰高基本相同的，用图库检索的确是硅氧烷 的峰，但进几次样就没有了，可过一些时间又有，真叫人头痛！开始还以为是柱子不行了，换了，衬管，换了，离子源也洗了好多次。以前做没有这种情，是不是HP-1的柱子都有这种情况呢？还是其它的原因？希望大家来说说！
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2008/9/4 13:29:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换一下检测波长试试
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雾非雾
mcds
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2008/9/4 16:13:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deng8002huan 发表:
在做PAES，PBDES等样品时 ，总有一段时间会出现一排很有规律性的 硅氧烷 峰，而且清一色的峰！它们是间距相等，峰高基本相同的，用图库检索的确是硅氧烷 的峰，但进几次样就没有了，可过一些时间又有，真叫人头痛！开始还以为是柱子不行了，换了，衬管，换了，离子源也洗了好多次。以前做没有这种情，是不是HP-1的柱子都有这种情况呢？还是其它的原因？希望大家来说说！


硅氧烷峰是正常的,是柱流失.所以毛细管柱用时间长了慢慢就不行了,就要换新的了.HP-5MS柱也是一样的.
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hubeizhen
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2008/9/5 10:36:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deng8002huan 发表:
在做PAES，PBDES等样品时 ，总有一段时间会出现一排很有规律性的 硅氧烷 峰，而且清一色的峰！它们是间距相等，峰高基本相同的，用图库检索的确是硅氧烷 的峰，但进几次样就没有了，可过一些时间又有，真叫人头痛！开始还以为是柱子不行了，换了，衬管，换了，离子源也洗了好多次。以前做没有这种情，是不是HP-1的柱子都有这种情况呢？还是其它的原因？希望大家来说说！

等间距出峰应该是隔垫流失造成的，要是柱流失应该是随着温度的升高基线会抬高。我以前有几次也遇到这样的问题，挺奇怪的。会不会是在刚开始做样时进样口温度刚升上去不久（如果先前温度降低过），还没稳定，造成隔垫流失，而做几个样以后稳定下来了，这情况消失了。
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开心一下
arfang1983
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2008/9/9 13:47:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
隔垫中含有的物质不是硅氧烷。应该是柱流失造成的，因为毛细管柱的填料多为硅氧烷。为减少柱流失，应该在保证样品气化的前提下，尽可能的降低柱温。
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maxhuang
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2008/9/9 15:42:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是从样品引入的吧
以前做过硅氧烷树脂，出一百多个有规律的峰呢
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fanyegeng
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2008/9/10 16:05:42 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主我今天就遇到这样的情况，进一个空白后硅氧烷峰很有规律，以为是柱流失。老化柱子之后还是一样；最后把进样垫换了就没有 了。是隔墊流失！！
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ak47tedkk
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2008/9/11 18:39:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主,以后碰到类似的情况就知道如何处理了.
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hiablen
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2008/9/11 22:49:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 deng8002huan 发表:
在做PAES，PBDES等样品时 ，总有一段时间会出现一排很有规律性的 硅氧烷 峰，而且清一色的峰！它们是间距相等，峰高基本相同的，用图库检索的确是硅氧烷 的峰，但进几次样就没有了，可过一些时间又有，真叫人头痛！开始还以为是柱子不行了，换了，衬管，换了，离子源也洗了好多次。以前做没有这种情，是不是HP-1的柱子都有这种情况呢？还是其它的原因？希望大家来说说！

总的来说这种叫做鬼峰，有规律性的峰出现一般是考虑隔垫该换了。如果换过隔垫还是出现这种问题，那就只能一步一步排查可能引进硅氧烷的操作了。
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yanlong0706
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2009/9/25 18:17:57 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们也曾经遇到过。最后发现是如果反复进样就会有，其实就是小瓶垫的污染。
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zjw1985
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2009/9/25 18:28:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PAES，PBDES 是不是需要高温呢？是不是超过HP-1的温度了呢？
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