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液相色谱（LC）
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主题：【求助】我的液相色谱为什么会奇怪出峰

浏览0 回复6 电梯直达
emeth3012003
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发表于：2008/09/05 19:07:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
小弟科室有一台bas电化学液相色谱，闲了2年，也就小弟这几天用过几次。现在我运行液相色谱。电压+750mV，增益5nA，流速0。5ml/min.走40%乙腈水，超声除气1小时，有在线除气，有温控，并purge.起初无波动，只是有些漂移，在运行十分钟时基线也基本稳定了，可开始出现波峰。在十分钟时峰高0。1nA,20分时渐变为0。3nA,30分时变为0。5nA，是在换泵工作时出峰（我是并联泵）。也就是说一开始没峰，随着工作时间加长开始出现峰，并越来越大。我们purge了4次还是这样。请问是怎么回事？
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2008/9/5 20:21:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是你液相长时间不用，里面有脏东西啊，如管路系统内溶解下来的，随流动相泵如检测器呢？多冲冲。
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有水有渝
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2008/9/6 8:08:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用纯有机相多冲冲.
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sunpkl
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2008/9/6 9:26:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子不干净了，先用低浓度的甲醇冲一段时间，再换纯的。
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小寒
0205100221
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2008/9/6 16:01:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测器是什么电极啊，是银的吗？
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qingqingcao
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2008/9/7 14:34:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也许 有 金属 离子。 因为电化学 检测器最怕金属离子 干扰。我一般在流动相中加入些EDTA掩蔽金属离子 。
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guohua
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2008/9/7 20:09:24 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先不要接柱子，直接连检测器，看看有没有问题。
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