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主题：【讨论】UV检测器，样品峰出峰后基线不归零走负基线，该从哪方面开始排查问题

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kanhama
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发表于：2015/05/28 12:06:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位师兄好。
小弟近日在做对乙酰氨基酚方法学验证。
之前做的图谱 虽说重现性不佳，但终究可以通过excel凑出账面上磨平的记录
这两天遇到一问题，不管是样品峰还是内标峰，出峰后，基线不归零，走负基线
此为正常色谱图。

此为走负基线色谱图

此两张图谱为平行样。
并非每次都是第一个样品峰出现此情况，也有第二个内标峰单独出现负基线的情况，更有甚者，两个峰都负基线的情况都发生过。
但是也不是每次都会有负基线，属于无规律出现。
怀疑过检测器灯不给力，打400问过售后，工程师说灯能量正常。
怀疑过色谱柱，换了一根，刚换那天没事，隔天来做又这个德行。
说下色谱条件，waters2695 2487检测器，C18，流动相 甲醇 水 冰醋酸 29+68+3，波长275nm，样品已用流动相定容。
请版里师兄指点该如何一步步排查，谢谢。
该帖子作者被版主 一片枫叶加 5积分， 2经验，加分理由：话题讨论
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kanhama
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2015/5/28 12:09:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我现在有点怀疑是不是检测器置零（志玲姐姐？调节下气氛）这方面有问题，不知道哪里可以重置或者手动调零。
检测器条件我确认过，没有变更波长。
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2015/5/28 12:12:07 Last edit by kanhama
浪淘沙隐
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2015/5/28 16:32:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人怀疑是方法问题，不过没有根据。
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kanhama
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2015/5/28 18:41:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由zhoujin83发表： 个人怀疑是方法问题，不过没有根据。
之前多次做过此实验，均无此现象。近两天忽然如此。
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飘殇
zx08052109
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2015/5/29 8:07:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
单走流动相有什么现象吗？
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一片枫叶
v2960432
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2015/5/29 9:50:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是氘灯的瞬间熄灭——已接近寿命，氘灯线路老化接触不良，光路系统老化瞬间干扰。
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wslmpol
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2015/5/29 9:52:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不进样运行方法走几针试试看？OK的话进几针空白试试。
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kanhama
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2015/5/29 11:55:55 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wslmpol发表： 不进样运行方法走几针试试看？OK的话进几针空白试试。
打过几针空白，很是靠谱。我现在发现这情况是随机事件，时好时坏，说不定这针就很ok，说不定下一针就负基线。按照这个思维，很难确定我那两针空白是真靠谱，还是只是碰上了靠谱的时间。
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kanhama
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2015/5/29 11:57:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由v2960432发表： 可能是氘灯的瞬间熄灭——已接近寿命，氘灯线路老化接触不良，光路系统老化瞬间干扰。
大概去年年底新换的灯，400工程师说灯能量很好，使用时间约1000小时
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浪淘沙隐
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2015/5/29 12:35:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也可能是光路问题，可能光栅位置有点变化，或者光路其他有点问题。其实可以问问厂家是什么情况。
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kanhama
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2015/6/4 22:30:10 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位师兄，小弟带来最新进展了！
经过分段排查以及以往图谱，最近新增情况，终于判断问题的所在。
实验室这台2695-2484，其实并非单单是2695-2487，
当初实验室还有515泵配手动进样器，紫外检测器这一套老家底，后来老家底的检测器坏了，就把进样器的信号线接到了如今2695的检测器上，如今是2695-2487一个系统， 515泵、手动进样器、2487一个系统。两个系统公用一个检测器。
前段时间用过515这个系统，使用结束后手动进样器处于inject方向，也许是年久不稳定，时不时的手动进样器给检测器一个进样信号，可以解释为什么有个小台阶调零。目测就是这么一个不起眼的动作导致这次的事件。
如今不用515系统之时就不把进样信号线插进检测器，问题解决。
延伸思考一下，个人觉得手动进样实验结束把进样器摆至load即无此问题，这事把我弄得……身心俱疲。但至少如今遇到此类情况能多一个考虑问题的方向，有提升，值得了！如果以后有哪位同仁遇到类似情况不妨考虑一二信号线。
祝各位仪器常年健康，实验顺利！
该帖子作者被版主 bingwang228加 2积分， 2经验，加分理由：反馈
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2015/6/4 22:33:09 Last edit by kanhama
手机版： UV检测器，样品峰出峰后基线不归零走负基线，该从哪方面开始排查问题
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