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原子吸收光谱（AAS）
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主题：石墨炉测定土壤中Cd问题，请大家帮我看看！

浏览0 回复68 电梯直达
pony2002
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发表于：2005/04/08 20:46:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被tzl75设置为精华；


磷酸二氢铵作基体改进剂，氘灯扣背景
图中红线是校正背景后的峰形，蓝线是背景吸收的峰形。
背景吸收很高，而且有很高的负峰，调整过原子化和灰化的温度程序，但始终解决不了。
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2005/4/10 21:20:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人觉得解决问题还是从样品测定的温度,时间及氘灯校正是否合理的角度来考虑
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yangxt
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2005/4/10 23:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用的仪器是岛津6800，好像有S-H法背景校正，如果有（可能我记错了，如果没有，抱歉！）您应该将两种方法（D2灯法和S-H法）比较一下。从图上看，这是用氘灯法作的结果，纯吸收信号（红线中的倒峰）是背景校正过头，由于氘灯和HCL光斑不同而造成，因为他和背景峰中的形状相反时间相同。当你用S-H法是这种现象应该小些或者消除。
我记得您去年提过这个问题，那时我不知您的仪器型号。另外您做Cd，S-H法应该是很合适的。
有不对处，或作进一步实验有结果时，请告诉大家。谢谢！
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tzl75
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2005/4/11 7:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可记的真清楚,他的确实是岛津的,有自吸校正,我也觉得氘灯校正的问题是可能原因之一,他就是在不进标准时也有这个现象.
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pony2002
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2005/4/11 7:48:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢杨老师。
我回头用S-H法试一下
另外请问氘灯和HCL光斑不同，是氘灯位置调节的不合适造成的么？
我按照说明书调节过氘灯的高度，这台仪器只能氘灯调节高度。
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2005/4/11 7:52:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是不能调节氘灯位置的,就调节阴极灯吧,反正整重合就可以了
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lihuang316
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2005/4/11 9:37:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能用他来调节！~！1
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wenxiaohua
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2005/4/11 9:54:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的灰化和原子化温度是多少?
以前我用PE1100B型的石墨炉原吸测时,也是出现过背景很大,且有时有负峰的现象,还有基线也漂移.最后把灰化和原子化温度调整之后,就正常了.
而且可能也有光路的问题,和改进剂的浓度等!
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whz102230
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2005/4/11 10:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上说的！
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yangxt
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2005/4/11 11:47:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenxiaohua 发表:
你的灰化和原子化温度是多少?
以前我用PE1100B型的石墨炉原吸测时,也是出现过背景很大,且有时有负峰的现象,还有基线也漂移.最后把灰化和原子化温度调整之后,就正常了.
而且可能也有光路的问题,和改进剂的浓度等!

楼上做得对，背景校正只是在化学处理，基体改进剂使用，石墨炉加热参数最佳化以后再去用。即：首先要降低它的影响，其他方法不能解决时，再来背景校正。因为“背景吸收往往附带着气相干扰”！我叫你做一下实验仅仅是为了验证一下是否氘灯HCL光斑是否不重合。
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7134015
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2005/4/11 12:18:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
谢谢杨老师。
我回头用S-H法试一下
另外请问氘灯和HCL光斑不同，是氘灯位置调节的不合适造成的么？
我按照说明书调节过氘灯的高度，这台仪器只能氘灯调节高度。

我使用的AA6650，该仪器是可以调整氘灯位置的，6800不能吗？
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