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原子吸收光谱（AAS）
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主题：石墨炉测定土壤中Cd问题，请大家帮我看看！

浏览0 回复68 电梯直达
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yangxt
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2005/4/12 23:08:00 41楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
"石英窗板今天我擦过的，今天忙着其他的一些事情，没有在做其他实验，明天集中做一下。
您的意思是氘灯基线偏移较大，主要原因还是光斑不重合造成的，那我明天再调整一下氘灯的位置。"
你的想法是对的！
“以前使用氘灯校正的时候为了解决反峰的问题，我也试过清洗石英窗，但未能解决。“
论坛中我给过instfeng一个回答，但氘灯终归对高背景是无奈的。所以在研究方法时，必须首先减小背景，如同其他同仁说的一样。不过我们现在是在谈背景校正系统的性能问题。
“还有，我使用自吸校正的灯是买仪器随机带的灯，最近飘移很严重，用的时间不短了，是不是寿命快终结了呢，这会不会对自吸校正产生什么影响呢？我们这新买的灯是威格拉斯的，不是我经手的，灯上和说明书上没有说明，不知道能不能用自吸校正呢？是不是自吸校正的灯都是特制的呢？"
你说的飘移是在用于S-H法时还是不扣背景时？从你做的标准溶液图形看还好，新的灯也可以看看用用，主要看灵敏度损失的情况：以峰值计算（标准溶液时）红线的峰值/兰线的峰值，越大越好。不适于S-H法的灯（或元素）此值很小。一般来说，S-H法的灯应该是定制的：他在大电流下自吸要大一些，灵敏度就能上去。好像电子工业部十二所以及曙光明厂专门生产用于S-H法的灯，您可以去询问一下。

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pony2002
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2005/4/13 7:48:00 42楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“你说的飘移是在用于S-H法时还是不扣背景时？从你做的标准溶液图形看还好，新的灯也可以看看用用，主要看灵敏度损失的情况：以峰值计算（标准溶液时）红线的峰值/兰线的峰值，越大越好。不适于S-H法的灯（或元素）此值很小。一般来说，S-H法的灯应该是定制的：他在大电流下自吸要大一些，灵敏度就能上去。好像电子工业部十二所以及曙光明厂专门生产用于S-H法的灯，您可以去询问一下。”
在不使用背景校正的时候大约2个小时基线向上飘移了0.1多abs
在使用背景校正的时候样品线和背景两条线会逐渐分开一些
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yangxt
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2005/4/13 8:45:00 43楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两小时漂移0.1abs，灯差些。
你讲的“背景校正时“应该D2法S-H不一样：对前者红蓝两根线完全是对称的相反的漂，那就是氘灯漂移；如果是空心阴极灯漂移则是红线漂得多。对后者红线应该漂移很小才对（因为它是一个灯里发射出来的），蓝线漂移则代表HCL本身的漂移。
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2005/4/13 12:58:00 44楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上午看了一下，氘灯位置确实有很大问题，我用小反光镜观察，发现氘灯位置偏上。以前调整氘灯，其实只是说明书上说的用螺丝刀微调，即只打开氘灯，调整位置让吸收值最小，上午问厂商工程师才知到，这样只能调节氘灯的左右位置。
现在问题又来了，现在氘灯已经插到插座的最低部了，我问工程师，他说上下位置只能通过把灯把起一些或者让灯稍微前后倾斜，我试了试效果不理想。一会到单位还得接着调整。
我的想法，如果只能通过这种方式调整的话，即使调整好了，如果换测其他元素，比如说我测铅的时候，石墨炉会比测镉的时候要调高一些，如果要达到最佳效果，是否应该再次调整氘灯位置呢？这样岂不是太麻烦了！
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2005/4/13 18:42:00 45楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是今天调整灯位置后的一张图

有了很大好转。还有一点负峰是否是D2还未与HCL灯完全重合呢？这台仪器氘灯位置调节好象不太容易。
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2005/4/13 18:53:00 46楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个有点让我疑惑


这是同一个样品，后两个在原子化阶段采用了普通模式，前两个是高灵敏度模式。
高灵敏度模式虽然灵敏度高，但背景干扰也会大，厂商的cookbook中提到过，他只适用于基体干扰小的样品，以前我用这种模式的时候，负峰会更加严重，然而现在虽然背景高，但负峰居然没有了。
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2005/4/13 18:55:00 47楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这两个样品也是用高灵敏度模式的。
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yangxt
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2005/4/13 19:01:00 48楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
18点以后的数据是否都是氘灯方式？
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yangxt
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2005/4/13 19:03:00 49楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你知道岛津的“高灵敏度方式”是否就是完全停气？
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2005/4/13 19:07:00 50楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
18：53分的数据前两个是高灵敏度方式吧？
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