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气质联用（GCMS）

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主题：【讨论】Agilent GC/MS 灵敏度下降问题！大家讨论一下

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zjing0607

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发表于：2008/09/09 17:51:09 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我在使用安捷伦GC7890a/MS5975c的过程中，主要是检测饲料中的药物残留三唑仑，我发现直接用标准品溶液进样，测定检测限只能做到100ppb，但是如果把标液加到空白基质里进样可以做到10ppb，不知道为什么差异那么大？
而且我做同一个样品添加回收率相隔不到一周，灵敏度急剧下降，相应不到原来的1/5，已经换过进样垫、衬管，还是没有改善，如果做低浓度的，以前都能出峰，现在连峰都没有了，郁闷！
不知道该怎么提高灵敏度，请各位高手指点！

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2008/9/9 20:48:45 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你调谐一下，看一下EM电压，如果太大，看洗一下离子源会不会有效果

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dickwang2008

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2008/9/9 20:52:54 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zjing0607 发表:
我在使用安捷伦GC7890a/MS5975c的过程中，主要是检测饲料中的药物残留三唑仑，我发现直接用标准品溶液进样，测定检测限只能做到100ppb，但是如果把标液加到空白基质里进样可以做到10ppb，不知道为什么差异那么大？
而且我做同一个样品添加回收率相隔不到一周，灵敏度急剧下降，相应不到原来的1/5，已经换过进样垫、衬管，还是没有改善，如果做低浓度的，以前都能出峰，现在连峰都没有了，郁闷！
不知道该怎么提高灵敏度，请各位高手指点！

把标样加到生物基质中，响应降低可能是因为基质效应引起的离子抑制现象；其次是灵敏度急剧下降，首先要确认是哪部份的原因，气相的还是质谱的，如果是质谱的，看看是不是需要校正了或者平衡时间不够等。

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zjing0607

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2008/9/9 20:54:24 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zhangxiaohg 发表:
你调谐一下，看一下EM电压，如果太大，看洗一下离子源会不会有效果

EM电压为1300-1400左右,应该不算高吧? 还有,我从来没清洗过离子源,是不是要把它拆下来清洗?一般该怎么清洗呢?

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zjing0607

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2008/9/9 21:02:44 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dickwang2008 发表:

把标样加到生物基质中，响应降低可能是因为基质效应引起的离子抑制现象；其次是灵敏度急剧下降，首先要确认是哪部份的原因，气相的还是质谱的，如果是质谱的，看看是不是需要校正了或者平衡时间不够等。

加到基质当中以后是响应增加;灵敏度下降我觉得可能是气相的原因比较大,因为我把MS不接GC单独抽真空调谐之后做调谐评估,一切参数都通过并且正常,EM电压在1300-1400左右.但是如果是GC的原因应该怎么解决呢,我的HP-5柱子才用了半个多月,刚开始用的时候灵敏度还比较正常,中途换另一根旧柱子做过一天其他样品,这两天换回来就灵敏度下降严重了