主题:【讨论】“谁”污染了我的仪器.

浏览0 回复15 电梯直达
深蓝
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今年二月份新换了一根柱子:UAPBDE-15M-0.05F 。
前几天偶然发现在保留时间2.05MIN附近总是出现一个奇怪的326峰

然后看了以前的数据,也都有这个峰。但是更换柱子前的数据就没有这个陌生的峰。
相似性检索这个质谱图,发现此物质应该是TPP(磷酸三苯酯)。
现已排除溶剂中含有TPP的可能性。
之后做了3次维护
1  清洗离子源,老化柱子-----没起作用
2  再次清洗离子源,更换灯丝------没起作用.326还是有
3  清洗透镜,预四极杆旋转90度,老化分子筛------没起作用
虽然这个物质目前对我的日常工作没有什么影响,但是我也想知道到底是哪里被污染了,请大家指教!

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阿宝
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你这个柱子的固定相是什么的?TPP应该是三苯基膦吧?
dickwang2008
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原文由 mitsumi 发表:
今年二月份新换了一根柱子:UAPBDE-15M-0.05F 。
前几天偶然发现在保留时间2.05MIN附近总是出现一个奇怪的326峰

然后看了以前的数据,也都有这个峰。但是更换柱子前的数据就没有这个陌生的峰。
相似性检索这个质谱图,发现此物质应该是TPP(磷酸三苯酯)。
现已排除溶剂中含有TPP的可能性。
之后做了3次维护
1  清洗离子源,老化柱子-----没起作用
2  再次清洗离子源,更换灯丝------没起作用.326还是有
3  清洗透镜,预四极杆旋转90度,老化分子筛------没起作用
虽然这个物质目前对我的日常工作没有什么影响,但是我也想知道到底是哪里被污染了,请大家指教!



那有没有可能是质谱被污染了呢?
深蓝
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原文由 lpr20 发表:
你这个柱子的固定相是什么的?TPP应该是三苯基膦吧?

不是.三苯基膦分子量不到三百
深蓝
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原文由 lpr20 发表:
你这个柱子的固定相是什么的?


固定相 :100% dimethylpolysiloxane
这个怎么翻译,好像是:二甲基聚硅氧烷
深蓝
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symmacros
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质谱图很象TPP(磷酸三苯酯),但TPP出峰不会这么早,一般在后面。柱子是PDMS类柱子,换柱子后出现的问题,是什么污染呢?硅氧烷类碎片?关注中。
深蓝
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原文由 jimzhu 发表:
质谱图很象TPP(磷酸三苯酯),但TPP出峰不会这么早,一般在后面。柱子是PDMS类柱子,换柱子后出现的问题,是什么污染呢?硅氧烷类碎片?关注中。

我们一个样品测试时间是6.5分钟。我觉得很可能是TPP。就是不知道这个污染物的来源。也不知道污染哪里了
shijw
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原文由 mitsumi 发表:
原文由 lpr20 发表:
你这个柱子的固定相是什么的?


固定相 :100% dimethylpolysiloxane
这个怎么翻译,好像是:二甲基聚硅氧烷

你用的是HP-1MS柱?
这个低流失柱子应该是很好用的,一般不会出现这种“污染”现象。
应该是你在更换过程中导致进样口或者连接线污染吧,可以从这两个方面考虑试试。
深蓝
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原文由 shijw 发表:
原文由 mitsumi 发表:
原文由 lpr20 发表:
你这个柱子的固定相是什么的?


固定相 :100% dimethylpolysiloxane
这个怎么翻译,好像是:二甲基聚硅氧烷

你用的是HP-1MS柱?
这个低流失柱子应该是很好用的,一般不会出现这种“污染”现象。
应该是你在更换过程中导致进样口或者连接线污染吧,可以从这两个方面考虑试试。

UAPBDE-15M-0.05F 的柱子。安装过程没有问题。
阿宝
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原文由 mitsumi 发表:
原文由 shijw 发表:
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你这个柱子的固定相是什么的?


固定相 :100% dimethylpolysiloxane
这个怎么翻译,好像是:二甲基聚硅氧烷

你用的是HP-1MS柱?
这个低流失柱子应该是很好用的,一般不会出现这种“污染”现象。
应该是你在更换过程中导致进样口或者连接线污染吧,可以从这两个方面考虑试试。

UAPBDE-15M-0.05F 的柱子。安装过程没有问题。

那个峰肯定不是固定液流失导致的,还是从别的地方找!
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