主题:【讨论】请各位帮我看看这两张图

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sappywong
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dairyj
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happy王子矜
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原文由 wenshaowei-2008 发表:
原文由 wangzijin 发表:
相对来说第一个接近一些,我试过类似的情况。举例,第一种方法后峰0.1%,第二种大约0.8%。实际完全分离后积分结果,后峰约0.15-0.2%


就你这两张图,我目测结果就是这样,置信度度约90%。如果你把两个积分的具体数值给我看看,说不定我能估计的更准确。以前做方法的时候经常和同事就这个打赌的,嘿嘿......

呵呵
完全正确
只是我现在只能把它分离成这样,那两个峰其实是同分异构体,我用的是迪马250毫米的C18色谱柱,不能将其完全分离,但我们的客户要求我们提供他们色谱图,我不知道怎样积分才好啊!郁闷啊!!!!!!!!!!
我把该物质的结构穿上来,希望哪位老师帮我看看怎么分离它?




你就给他第一个积分结果好了,漂移设置的高一点,让仪器自动积分。如果你还想再分开一点,可以换个柱子试试,拖尾不那么大的,迪马的柱子怎么样我不清楚,不过waters的Xterra据某些资料来看对称性有很高评价。不知道他们之间相差多少。
xy200609
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第一张图积分杂质面积偏低,
第二张图积分杂质面积偏高。
zrx0429
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高卧东山
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纯粹的说什么积分方式更准确意义不大,保证积分方式一致可能更加重要
枫叶飘灵
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有图来看,我认为是第二中,以为第一个峰与基线偏离很差,通常积分不是与基线平行,所以我认为第二中。
lyb5987302
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figoandshanshan
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如果是做有关物质的话,用第二种积分就麻烦了,超过0.5%就要求杂质确证,而且目前我的判断是由于主峰拖尾造成第二个峰的积分问题,一般比较纯的原料,其有关物质不大可能会有那么多的。第一种积分方法的误差对主峰那么大的峰的影响不会太大,对相邻峰会有些影响。目前这个条件看,即使涉及到手性分离,也是可以分开的,帅哥你看看是不是再摸摸流动相的条件,比如说加一点三乙胺试试看解决掉拖尾的问题。
guohua
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这个应该按照拖尾峰来处理,所以我认为两种都不准。第一张图基线已经不平了,损失了主峰的峰面积,第二种扩大了小峰的峰面积,所以两种都不合适的。

当然最好还是改变分离条件,基线分离,就会减少积分误差了。
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