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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】求助各位大虾，我的样品怎样处理才能送原子吸收测试好？

浏览0 回复12 电梯直达
watermelon
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发表于：2008/09/11 16:40:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
样品粉末状，纳米级，成分为Pt和C，其中Pt的含量50%左右，要求测其准确含量，测试前具体应该怎么处理样品？有人做过类似的测试吗？
我目前的做法是取10mg的样，用刚配制的王水在坩埚里泡20分钟，然后移至100mL容量瓶，用水稀释至100mL，然后拿稀释后的溶液和标准溶液送AAS，不知道这个方法可不可行，最后测试的误差有多大？
推荐答案：abooo回复于2008/09/11
弱智一下：烧行不行？
补充答案：

liu999999回复于2008/09/11

这么高含量的样品，建议不要采用原子吸收法，应该采用常规方法进行。
样品前处理，可能单用王水消解不行，还需要加入高氯酸。

做牛做马回复于2008/09/11

准确称取样品约为0.5 g，置于瓷坩埚中，在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右，取出冷却，用少量水润湿后加入30 mL王水，在电热板上溶解并蒸至近干，反复2～3次后取下冷却，用6 mol／L HC1溶解残渣，并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤，收集滤液测定，同时作试剂空白。

유홍신回复于2008/09/11

王水溶解——冷却——过滤不容物——定容——AAS测定
个人意见仅供参考，我现在不做该项测试

面对面想你回复于2008/09/11



样品质量也称的太多了点吧，取0.1~0.2g为妙。

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2008/9/11 17:29:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
弱智一下：烧行不行？
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liu999999
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2008/9/11 17:51:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么高含量的样品，建议不要采用原子吸收法，应该采用常规方法进行。
样品前处理，可能单用王水消解不行，还需要加入高氯酸。
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做牛做马
tome-zhao
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2008/9/11 18:06:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确称取样品约为0.5 g，置于瓷坩埚中，在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右，取出冷却，用少量水润湿后加入30 mL王水，在电热板上溶解并蒸至近干，反复2～3次后取下冷却，用6 mol／L HC1溶解残渣，并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤，收集滤液测定，同时作试剂空白。
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watermelon
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2008/9/11 18:10:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
这么高含量的样品，建议不要采用原子吸收法，应该采用常规方法进行。
样品前处理，可能单用王水消解不行，还需要加入高氯酸。


请问有哪些常规方法？
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watermelon
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2008/9/11 18:13:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome-zhao 发表:
准确称取样品约为0.5 g，置于瓷坩埚中，在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右，取出冷却，用少量水润湿后加入30 mL王水，在电热板上溶解并蒸至近干，反复2～3次后取下冷却，用6 mol／L HC1溶解残渣，并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤，收集滤液测定，同时作试剂空白。


能解释一下这些步骤的作用吗？谢谢！
另外：
0.5g多了，成本有点高。
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유홍신
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2008/9/11 19:17:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水溶解——冷却——过滤不容物——定容——AAS测定
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面对面想你
jackcong
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2008/9/11 20:19:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tome-zhao 发表:
准确称取样品约为0.5 g，置于瓷坩埚中，在马弗炉中650摄氏度下焙烧6 h左右，取出冷却，用少量水润湿后加入30 mL王水，在电热板上溶解并蒸至近干，反复2～3次后取下冷却，用6 mol／L HC1溶解残渣，并用此溶液定容至50 mL。用中速滤纸干过滤，收集滤液测定，同时作试剂空白。


样品质量也称的太多了点吧，取0.1~0.2g为妙。
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hyd528
hyd528
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2008/9/11 23:06:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
含量既然达到50%,称样0.1g就够了，此外灰化的话先加2ml硝酸湿润样品一个小时左右再放电炉挥干，然后再放高温炉灰化
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2008/9/12 8:01:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样0.1000克于25毫升瓷坩埚内，先在底温550除去C，然后用10毫升王水，水浴溶解完全。
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一土
asoil
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2008/9/12 8:27:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
盐酸,硝酸,高氯酸,湿消解.
C是石墨的话,干消化不容易,且干消化如果加入氧化剂或碱的话,空白高,误差大.
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