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主题：【求助】做酒中的铅，如果酒中的盐分高会怎样？谢谢！

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发表于：2007/05/17 14:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做黄酒中的铅，回收率总是很低，处理方法按照国标食品中铅的测定，用的是石墨炉法，加标回收率在30%左右，试验了消解步骤地损失，有10%左右，另外发现前处理后加标的回收率也是一样，我认为可能是在仪器检测的过程中出了问题，难道是酒中盐分高的缘故么？因为标样和实验样品危机的不同就是集体不同，但是我们用的是Z-8200塞曼效应扣除背景，这样说背景影响应该不是主要源因，有哪位仁兄帮忙解释一下，我是刚接触，很多不懂！谢谢！
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junyuxinyan
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2007/5/17 18:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没有人回答呢？没有人知道么？急啊！
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leisedy
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2007/5/24 23:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高盐样品做铅时会有超级大的背景干扰，最大可超过2.0ABS，可用干法灰化，灰化同时用硝酸消解，或加入适量磷酸二氢铵，去除CL-的干扰，提高灰化温度，稳定铅的信号
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meilanruiyong
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2007/5/25 0:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leisedy 发表:
高盐样品做铅时会有超级大的背景干扰，最大可超过2.0ABS，可用干法灰化，灰化同时用硝酸消解，或加入适量磷酸二氢铵，去除CL-的干扰，提高灰化温度，稳定铅的信号

谢谢指导阿
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zhxbjjzh
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2007/5/25 8:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好,我也要做酒中的铅,以前从来没有做过,能告诉我你的联系方式吗??有事请教.谢谢
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junyuxinyan
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2007/5/25 14:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中我将灰化的温度从400度改到了500度，结果好转，只是黑不怎么理想，回收率30ppb时100左右，有时更高，50ppb有80左右，我的条件是：仪器日立Z8200，进样20ul,灯电流7.5mA，狭缝1.3nm(仪器有0.4nm.以及1.3，没有1.0什么的），干燥80-140，30s，灰化 500 20s，原子化2000，清洗2200，不知这样的条件是否合理，做的就是黄酒，样品是湿法处理，还有就是有一个问题：
在消化时，我没有放置过夜，直接加热反应的，直到红棕色气体消失，此时溶液已经尽干，在加热就会有白色烟雾生成，有些浅色的溶液变成白色，不知道这样的过程与标准所述的那种消化完全的结果是否一样？也就是说，没有看到乡标准说的，溶液呈棕色是在加酸，直至变为白色的过程？不知道我的小姐过程是否有问题？请二楼的帮帮忙，谢谢！
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夜市
raoqun20
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2007/5/25 16:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junyuxinyan 发表:
实验中我将灰化的温度从400度改到了500度，结果好转，只是黑不怎么理想，回收率30ppb时100左右，有时更高，50ppb有80左右，我的条件是：仪器日立Z8200，进样20ul,灯电流7.5mA，狭缝1.3nm(仪器有0.4nm.以及1.3，没有1.0什么的），干燥80-140，30s，灰化 500 20s，原子化2000，清洗2200，不知这样的条件是否合理，做的就是黄酒，样品是湿法处理，还有就是有一个问题：
在消化时，我没有放置过夜，直接加热反应的，直到红棕色气体消失，此时溶液已经尽干，在加热就会有白色烟雾生成，有些浅色的溶液变成白色，不知道这样的过程与标准所述的那种消化完全的结果是否一样？也就是说，没有看到乡标准说的，溶液呈棕色是在加酸，直至变为白色的过程？不知道我的小姐过程是否有问题？请二楼的帮帮忙，谢谢！



我做过保健酒中铅的测定，从你说的过程来看并没有很大问题。
至于你说跟标准的描述不同，我认为是加酸量的问题。
比如：你取20ml酒样，只加了3ml混合酸去消解，这样在一段时间后红棕色气体消失，消解液可能会变成棕色，甚至是棕黑色，这说明你加的酸量不够，需要补加酸进行消解。你说的过程是因为你加的酸刚好合适，或者酸量多了所以才没有出现消解液变成棕色的情况。建议做一个对比实验，来确定最合适的酸用量。消解的终点应该是消解液为无色透明，且在赶酸后期应尽量使白色烟雾散尽，最后至近干。
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junyuxinyan
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2007/5/28 12:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的回答，我会在试验一下的，谢谢！
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wangke1978
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2007/5/28 15:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.确认你用的试剂纯度，最好用优级纯或更高纯
2.你的消解过程有些问题，消解好的现象是：瓶口出现高氯酸白烟，瓶中溶液澄清透明或略带色泽，此时再加入少量混合酸无红棕色烟雾出现，即为消解完全，无须等到溶液近干，此后还需要加入蒸馏水赶酸
3.原吸进样量可改为15微升试一试
4.程升过程中在干燥和灰化之间可以再插入缓慢干燥过程，以防止升温过快导致液飞溅
5.建议楼主在做酒之前，先做一下标液和水样加标回收，确认有把握后再做其他样品
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乐水
woshi0917
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2007/5/28 16:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以这样试试:
取样10~20ML样品于洁净小烧杯中,小火加热除酒精,其中用玻棒搅拌,加热至近干,然后加2~3ML硝酸消化,同时做空白(少量纯水加等量硝酸),如果在酒样中直接加硝酸,反应是很剧烈的!
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junyuxinyan
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2007/5/28 17:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位！我做的是黄酒，可能焦糖色比较多，只用硝酸哪怕我加入15ml，溶液的颜色仍为差不多黄绿色，加热也没有变化，但是少加入高氯酸就可以出现无色的情况。另外，楼上所说的，瓶口冒白烟倒真是没有看见，只是看到先是棕红色，然后逐渐的消失，此时溶液颜色变浅，再加热又有浅棕色的产生，紧接着有很浓的白色烟雾产生，此时锥形瓶中溶液所剩无几，是白色的。至于楼上说说的，逐渐加至溶液变成无色，我也做了但总是达不到，也不知道为什么？
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