实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8111695今日发帖：58 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】做酒中的铅，如果酒中的盐分高会怎样？谢谢！

浏览0 回复17 电梯直达
意境
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2007/05/17 14:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做黄酒中的铅，回收率总是很低，处理方法按照国标食品中铅的测定，用的是石墨炉法，加标回收率在30%左右，试验了消解步骤地损失，有10%左右，另外发现前处理后加标的回收率也是一样，我认为可能是在仪器检测的过程中出了问题，难道是酒中盐分高的缘故么？因为标样和实验样品危机的不同就是集体不同，但是我们用的是Z-8200塞曼效应扣除背景，这样说背景影响应该不是主要源因，有哪位仁兄帮忙解释一下，我是刚接触，很多不懂！谢谢！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
意境
junyuxinyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/17 18:10:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么没有人回答呢？没有人知道么？急啊！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
程序
leisedy
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/24 23:33:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高盐样品做铅时会有超级大的背景干扰，最大可超过2.0ABS，可用干法灰化，灰化同时用硝酸消解，或加入适量磷酸二氢铵，去除CL-的干扰，提高灰化温度，稳定铅的信号
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
meilanruiyong
meilanruiyong
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/25 0:38:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leisedy 发表:
高盐样品做铅时会有超级大的背景干扰，最大可超过2.0ABS，可用干法灰化，灰化同时用硝酸消解，或加入适量磷酸二氢铵，去除CL-的干扰，提高灰化温度，稳定铅的信号

谢谢指导阿
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zhxbjjzh
zhxbjjzh
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/25 8:38:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主你好,我也要做酒中的铅,以前从来没有做过,能告诉我你的联系方式吗??有事请教.谢谢
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
意境
junyuxinyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/25 14:09:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验中我将灰化的温度从400度改到了500度，结果好转，只是黑不怎么理想，回收率30ppb时100左右，有时更高，50ppb有80左右，我的条件是：仪器日立Z8200，进样20ul,灯电流7.5mA，狭缝1.3nm(仪器有0.4nm.以及1.3，没有1.0什么的），干燥80-140，30s，灰化 500 20s，原子化2000，清洗2200，不知这样的条件是否合理，做的就是黄酒，样品是湿法处理，还有就是有一个问题：
在消化时，我没有放置过夜，直接加热反应的，直到红棕色气体消失，此时溶液已经尽干，在加热就会有白色烟雾生成，有些浅色的溶液变成白色，不知道这样的过程与标准所述的那种消化完全的结果是否一样？也就是说，没有看到乡标准说的，溶液呈棕色是在加酸，直至变为白色的过程？不知道我的小姐过程是否有问题？请二楼的帮帮忙，谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
夜市
raoqun20
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/25 16:23:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 junyuxinyan 发表:
实验中我将灰化的温度从400度改到了500度，结果好转，只是黑不怎么理想，回收率30ppb时100左右，有时更高，50ppb有80左右，我的条件是：仪器日立Z8200，进样20ul,灯电流7.5mA，狭缝1.3nm(仪器有0.4nm.以及1.3，没有1.0什么的），干燥80-140，30s，灰化 500 20s，原子化2000，清洗2200，不知这样的条件是否合理，做的就是黄酒，样品是湿法处理，还有就是有一个问题：
在消化时，我没有放置过夜，直接加热反应的，直到红棕色气体消失，此时溶液已经尽干，在加热就会有白色烟雾生成，有些浅色的溶液变成白色，不知道这样的过程与标准所述的那种消化完全的结果是否一样？也就是说，没有看到乡标准说的，溶液呈棕色是在加酸，直至变为白色的过程？不知道我的小姐过程是否有问题？请二楼的帮帮忙，谢谢！



我做过保健酒中铅的测定，从你说的过程来看并没有很大问题。
至于你说跟标准的描述不同，我认为是加酸量的问题。
比如：你取20ml酒样，只加了3ml混合酸去消解，这样在一段时间后红棕色气体消失，消解液可能会变成棕色，甚至是棕黑色，这说明你加的酸量不够，需要补加酸进行消解。你说的过程是因为你加的酸刚好合适，或者酸量多了所以才没有出现消解液变成棕色的情况。建议做一个对比实验，来确定最合适的酸用量。消解的终点应该是消解液为无色透明，且在赶酸后期应尽量使白色烟雾散尽，最后至近干。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
意境
junyuxinyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/28 12:49:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢您的回答，我会在试验一下的，谢谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wangke1978
wangke1978
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/28 15:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.确认你用的试剂纯度，最好用优级纯或更高纯
2.你的消解过程有些问题，消解好的现象是：瓶口出现高氯酸白烟，瓶中溶液澄清透明或略带色泽，此时再加入少量混合酸无红棕色烟雾出现，即为消解完全，无须等到溶液近干，此后还需要加入蒸馏水赶酸
3.原吸进样量可改为15微升试一试
4.程升过程中在干燥和灰化之间可以再插入缓慢干燥过程，以防止升温过快导致液飞溅
5.建议楼主在做酒之前，先做一下标液和水样加标回收，确认有把握后再做其他样品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
乐水
woshi0917
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/28 16:33:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以这样试试:
取样10~20ML样品于洁净小烧杯中,小火加热除酒精,其中用玻棒搅拌,加热至近干,然后加2~3ML硝酸消化,同时做空白(少量纯水加等量硝酸),如果在酒样中直接加硝酸,反应是很剧烈的!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
意境
junyuxinyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2007/5/28 17:09:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼上两位！我做的是黄酒，可能焦糖色比较多，只用硝酸哪怕我加入15ml，溶液的颜色仍为差不多黄绿色，加热也没有变化，但是少加入高氯酸就可以出现无色的情况。另外，楼上所说的，瓶口冒白烟倒真是没有看见，只是看到先是棕红色，然后逐渐的消失，此时溶液颜色变浅，再加热又有浅棕色的产生，紧接着有很浓的白色烟雾产生，此时锥形瓶中溶液所剩无几，是白色的。至于楼上说说的，逐渐加至溶液变成无色，我也做了但总是达不到，也不知道为什么？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】做酒中的铅，如果酒中的盐分高会怎样？谢谢！
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁