主题:【原创】GC-14C操作说明1

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wangzhi723
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三,    ECD 检测器

A:开机步骤

  1,将信号线接到ECD检测器上。
3,    开载气,将载气压力调至0.7Mpa,根据分析方法选择柱子。(柱子必须严格老化好。)
       








当选择填充柱时,将柱子进样口一端接到INJ1或者接到INJ2上(要加密封垫),主P表压力调至0.5Mpa,将流量计接到柱子出口,调M1表或M2表(根据INJ1或INJ2),使测得的流量与分析条件相符。取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上(加密封垫)。
当选择毛细柱时,将柱子进样口一端接到SPL上(注意所用石墨垫规格及伸进进


样口的长度),将流量计接到柱子出口(密封用进样垫),调1#P表,使测得的流量与分析条件相符,取下流量计后将柱子接到ECD 检测器上(加密封垫及注意伸入长度)。分别将流量计接到SPL控制器的PURGE及SPLIT出口,调节PURGE旋钮使得PURGE流量在5ml/min左右,调节SPLIT旋钮使得SPLIT流量等于分流比(分析条件)乘以柱子流量。
用毛细柱时,须加尾吹气,一般从M2表引入,在M2表的输出端接上流量计,调节M2表使得流量为30ml/min左右,取下流量计后接上二通管(ECD 专用),将ECD 检测器的保护气管线及阻力管拆下,将二通管的另一端接到ECD 保护气的入口处。另一悬空口用堵头螺丝堵住。
    3,确保柱子连接正确及有载气流时,开主机电源,设温度参数:
根据仪器系统配置设定进样口温度(SPL 和DRI 时不一样)和DET 的温度(数值参照分析条件),再设COL的温度,恒温分析时,直接输入值即可;程序升温时,按PROG键和▽△键设定。(数值参照分析条件)
按FUNC  5  ENT  三个键,设定READY检查项(所用的温度模块),设定完后,按ESC 键退出。
载气流动充分后,按SYSTEM 键,启动加热,等READY 状态灯亮后再进行以下设置:
按DET# 键,△▽键,选择ECD 画面,通过ON 键打开检测器,将CURR 电流设为 1nA 或 0.5nA ,RNG 根据分析条件可设为1 或者 0 两档。
4    用毛细柱时,根据分析条件选择SPL 或者SLESS ,方法:按 SPL键 ,通过 ENT 键选择 SPL 或者 SLESS;当用SLESS 时,在该画面上按 ▽△键 选择 SAMPLING TIME 时间,一般设0.5min(参照分析方法)。
5    在处理机上设置数据处理参数,观察基线是否走直,走直后在主机上调零,按ZERO 键及△▽键使基线在0mV左右即可。
进样,按START 键启动。分析结束后停止,数据解析。

  B:关机步骤

1    降温,将各温度设为室温。
2    等COL 温度降到40℃以下,进样口及检测器温度降至100℃以下后,关检测器,按DET# 键,将ECD 设为 OFF。
3    关主机电源,将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀,以免每次都要调节。
4    数据处理机等数据解析完后即可关机。
  C:注意事项

1,    ECD放空气通过导管引出室外。
2,    所用柱子必须老化好,流失少。
3,    ECD 检测器最高使用温度小于 350℃。一段时间后要老化检测器。
4,    ECD 易污染,因此样品前处理要注意,尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。
5,    载气一定要是高纯的,气源的分子筛及脱O2 管定期老化和还原。

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sniper006
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