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气相色谱（GC）

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主题：【求助】GC出倒峰,求高手指点

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蓝鹰之舞

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发表于：2007/04/28 09:56:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

岛津2010+NPD
先是基线噪音过大,换成高压气瓶解决.
然后其他单位到我这来做样,用他们的DB-1701一切正常,之后换上自己的DB-5,空跑基线正常,进溶剂空白时正常,然后进标准品的时候就出现倒峰了,进了10个有6个出现倒峰.
那6个倒峰都出现得很规律,从6分钟开始,每隔2.5--3分钟出一个倒峰,另外4个则一个倒峰都没有
标准品所有的组分峰全部都正常出来了,灵敏度也足够好

求高手指点!

另,刚开机的时候,打开隔垫吹扫但是吹扫流量总是为0,或者升到2ml又降了下去,必须反复开关隔垫吹扫N次吹扫流量才稳定下来(吹扫开的3.6ml),检查却貌似没有漏气,何解?

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2007/4/28 11:04:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sarlune 发表:
岛津2010+NPD
先是基线噪音过大,换成高压气瓶解决.
然后其他单位到我这来做样,用他们的DB-1701一切正常,之后换上自己的DB-5,空跑基线正常,进溶剂空白时正常,然后进标准品的时候就出现倒峰了,进了10个有6个出现倒峰.
那6个倒峰都出现得很规律,从6分钟开始,每隔2.5--3分钟出一个倒峰,另外4个则一个倒峰都没有
标准品所有的峰倒是都出来了的,灵敏度也足够好

求高手指点!

另,刚开机的时候,打开隔垫吹扫但是吹扫流量总是为0,或者升到2ml又降了下去,必须反复开关隔垫吹扫N次吹扫流量才稳定下来(吹扫开的3.6ml),检查却貌似没有漏气,何解?

岛津的机器有一个检测器的极性按钮，选择正负极，你把它按一下就好了。标准品出峰就正常了。规律性负峰可能是有其他的杂质峰出现。清洗一下你的进样口，衬管，检测器就会好了。隔垫也要换一下。

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2007/4/28 11:10:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果换了柱子正常那只能是柱子有问题

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2007/4/28 13:42:00 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lianlxh 发表:
岛津的机器有一个检测器的极性按钮，选择正负极，你把它按一下就好了。标准品出峰就正常了。规律性负峰可能是有其他的杂质峰出现。清洗一下你的进样口，衬管，检测器就会好了。隔垫也要换一下。

怪我语文没学好,上面描述没写清楚,弄出歧义
是标准品中所有的峰都正常的出来了的,配制的浓度分别是0.01\0.05\0.1\0.2个PPM的,每个组分保留时间的重现性都还行,偏差0.005左右,最后出来的标准曲线也基本上都3个9以上
但是就是进的10个标准样中,有6个出现了倒峰
标准品都是新配的

呆会我上图你就知道了,我先去弄一下图先

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2007/4/28 13:48:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 叶绿花红 发表:
如果换了柱子正常那只能是柱子有问题

但是我进的不同浓度的的标准品,0.01和0.05出了倒峰,0.1却没有,0.2又有了,主要就怪在这啊

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2007/4/28 14:29:00 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱图这是我那次做的色谱图,用WINDOWS自带的截屏抓的图
1#混标0.01,0.05浓度都有倒峰,0.10浓度就没了,0.20又出现很小很小可以忽略不计的倒峰
2#混标0.01的没有倒峰,0.05,0.1,0.2倒峰也跟着逐渐变大
走的两个单标,久效磷没有倒峰,速灭灵倒峰严重......

这到底是为什么啊?

从采集时间上清楚可以看到这都是挨着顺序走的,有的出倒峰有的又没有

另外,溶剂用的迪马的色谱纯的丙酮,但是除了最开始的溶剂峰之外,在23.7分钟那它老是有这样个峰,是不是溶剂剂不太纯啊?

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