用高效液相色谱分析三聚氰胺困难吗

chenkun1026

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2008/10/13 16:29:51 103楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qsxhzj 发表:
供试品制备
准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。
标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。
色谱条件
色谱柱：C18 4.6×250mm，5um
缓冲液：10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。
流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量：10uL
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
波长：236nm
检测器：二极管阵列

俺做的时候缓冲液是用柠檬酸调的pH值的啊

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zwei517

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2008/10/19 11:03:34 104楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于牛奶成份多,且在三聚之前有一个杂峰与其紧临,在氮吹后定容的容剂选错了或流动相比例变化就会与小三重叠造成假阳性,使用二极管主要是利用其光谱功能辅助定性,避免误判

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2008/10/19 11:03:43 105楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

由于牛奶成份多,且在三聚之前有一个杂峰与其紧临,在氮吹后定容的容剂选错了或流动相比例变化就会与小三重叠造成假阳性,使用二极管主要是利用其光谱功能辅助定性,避免误判

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jmjlcss

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2008/10/19 11:09:52 106楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分析三聚氰胺，关注度很高

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hujijimn

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2008/10/21 19:25:41 107楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 gaowr123k 发表:
原文由 03yx2 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
液相色谱的方法很简单，只是检出限有些高。

这是我们用的液相法，不过阳离子柱，不同除蛋白的方法回收率也有差别。

三聚氰胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱方法[/url]

给你详细显示一下：
供试品制备
准确称取奶粉/牛奶样品5g左右于50mL比色管中，加入适量色谱甲醇，充分混匀，超声提取10min后用甲醇定容至刻度，过滤，滤液过0.20um滤膜后待测。
标准样品配制：
取50mg三聚氰胺标准品，以甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm 的标准溶液，使用时，以甲醇稀释至所要的浓度。
色谱条件
色谱柱：C18 4.6×250mm，5um缓冲液：10mM 柠檬酸, 10mM 庚烷磺酸钠，用1M NaOH调pH为3.0。
流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15
进样量：10uL
流速：1.0mL/min
柱温：30℃
波长：236nm
检测器：二极管阵列
楼主回复的够详细，像我这样的外行，照此法行事，也应该检测出真凶了，真想不到，我们国家质监部门是干什么的！

听说是agilent的一个专用柱子？