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主题：【求购】请教亚硝酸钠标准溶液的标定方法

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发表于：2008/09/19 15:30:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近要做一个实验要甬道亚硝酸钠标准溶液,GB/601 2002上的标定方法太麻烦了,而且实验室条件也不够,哪位高手有简单一点的,不用电极的标定方法啊,请指教一下啊!

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2008/9/19 15:57:54 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚硝酸钠（GB 633）：分析纯，c（NaNO2）＝0.1mol／L标准溶液。取7.2g亚硝酸钠，0.1g氢氧化钠及0.2g无水碳酸钠，溶解于1L蒸馏水中，混匀。

标定：称取在120℃干燥至恒重的无水对氨基苯磺酸0.35～0.4g（称准至0.0002g），置于400mL烧杯中，用200mL蒸馏水、3mL氨水溶解，加20mL盐酸和1g溴化钾，将溶液冷却并保持在0～5℃，在搅拌下，慢慢滴加亚硝酸钠溶液，近终点时取出一滴溶液，以淀粉-碘化钾试纸试验，至产生明显蓝色，放置5min，再以试纸试验，如仍产生明显蓝色，即为终点。同时作空白测定。

　　亚硝酸钠标准溶液的浓度c1按下式计算。

c1＝m/（V1－V2）×0.1732

式中：m──无水对氨基苯磺酸质量，g；

V1──滴定所耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

V2──空白所耗亚硝酸钠标准溶液的体积，mL；

0.1732──与1.00mL亚硝酸钠标准溶液〔c（NaNO2）＝1.000mol/L〕相当0的对氨基苯磺酸的质量，g。

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2008/9/19 15:59:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

亚硝酸钠溶液的标定方法，具体浓度可根据比例调节。
0.2mol/L亚硝酸钠标准溶液

（1）配制
称取14.4g亚硝酸钠，溶于1000ml水中，加入0.2g氢氧化钠和0.4g无水碳酸钠，摇匀，置于棕色瓶中保存。
（2）标定
称取1.000g(称准至0.0002g)于120℃烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸，加入2.5ml的氨水溶解，加入200ml水及20ml浓盐酸，冷却至0-5℃(与分析样品条件下同)以下，用配制好的亚硝酸钠标准溶液滴定。终点用淀粉碘化钾试纸检验。当用玻璃棒蘸取1滴滴定液在淀粉碘化钾试纸上呈现蓝色润圈，并在5min后用同样方法检验，仍呈现蓝色润圈，即为终点。
亚硝酸钠标准溶液的浓度按下式计算：
m
C(NaNO2) = -----------------------
V ×0.1732
式中 :
C(NaNO2)-----亚硝酸钠标准溶液浓度，mol/L；
m-----基准无水对氨基苯磺酸质量，g；
V-----亚硝酸钠标准溶液用量，ml。

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