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气相色谱（GC）

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主题：【求助】怎样把三重峰分开啊？

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merry84

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发表于：2008/09/19 20:13:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

怎样把三重峰分开啊？
我用的是SP-6800A气相色谱仪，30m*0.32mm*0.5微米的气相色谱毛细管柱，固定相是OV-1701（交联），我测的物质是甲基三乙酰氧基硅烷。无论我怎样改变条件都分不开，而且我测的次数越多，三重峰变成了多重峰。
求好心人士帮忙解答！
甲基三乙酰氧基硅烷的沸点是110-112℃
条件是：
进样室和检测室温度都是150℃，柱温：70℃
载气为氮气，载气1：0.015MPa，载气2：0.06MPa
氧气：0.02MPa，氢气：0.04MPa
柱前压：0.05MPa
程升过程：70以5℃/min的速度升到120℃，停留5min,再以20℃/min的速度升到230℃，恒温5min
我用的是处理器，不是工作站

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2008/9/19 21:10:27 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 merry84 发表:
怎样把三重峰分开啊？
我用的是SP-6800A气相色谱仪，30m*0.32mm*0.5微米的气相色谱毛细管柱，固定相是OV-1701（交联），我测的物质是甲基三乙酰氧基硅烷。无论我怎样改变条件都分不开，而且我测的次数越多，三重峰变成了多重峰。
求好心人士帮忙解答！

你把你的色谱条件，色谱图发上来，如果色谱柱子能够分开的话，大家也要根据你的谱图来帮助你调整色谱条件

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古城剑客

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2008/9/20 10:41:20 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

以我之见,有以下几种方案:
1,降低流速
2,降低升温速率.
3.用软件进行微分处理然后用峰高定量.
4.换柱子.

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〓疯子哥〓

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2008/9/24 10:23:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

个人认为应该是你那物质里面的盐对检测的影响,其实就是一个峰,你可以拿个标准物质或者含量纯度高的样品来检测对比下

给你的建议:
1.真的不放心拿个纯度高的检测对比下
2.你那是中间体吧?应该没有进行处理的吧?很可能是其中的盐类物质影响导致的~
3.根据你的图谱出峰情况个人给你个条件,你可以试试
60度保持3min,15度/min,升温到150度,再改为25度/min升温到250度~

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Last edit by madprodigy