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气相色谱（GC）
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主题：【求助】请教版主：峰面积重复性问题。

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yufeng_yf
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发表于：2008/09/20 07:23:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做白酒分析的，两台6890换了新衬管（5183-4647分流的）后，四个气路（三个手动进样，一个自动进样）手动进样的样品各组分峰峰面积重现性都很差。用的是内标法，同样的样品连续进样乙酸乙酯和乳酸乙酯后的组分的定量结果相差较大，特别是乳酸乙酯不稳定。峰形和峰分离度时好时坏，好的时候峰面积重现性就差，坏的时候峰面积重现性相对好点。进样口，衬管，分流平板，柱接头都检查了，注射针也是安捷伦的。取掉衬管的玻璃棉，调高调低分流比也是同样的现象。换回原来的旧衬管后虽然峰形和峰分离度不大好，但重现性比较好，定量结果稳定。自动进样（新衬管）峰形和峰分离度不大好，但重现性比较好。

没办法只有把手动进样的换回旧的衬管分析样品，以免影响工作。请问这是什么原因引起的，我现在很着急。

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2008/9/20 8:15:18 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你使用的是什么柱子？可能和你的柱子有关系？分离度不好，有未分离的成分在一个峰里面他们总体是不变的，所以看起来结果比较好，还有你的色谱条件如何，有的时候进样口的温度选择的不合适也会出现这样的情况。
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happy水中月
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2008/9/20 8:17:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你再从下面几个地方找找原因
仪器重现性不好
1、        进样技术不佳
2、        检测器处漏气
3、        载气（氢气，分流）阀不稳
4、        在进样的线性范围外进样
5、        气化垫漏气
6、        进样器坏
7、        色谱柱严重流失或污染

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yufeng_yf
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2008/9/20 14:22:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
INNOWX 30m 0.25um色谱柱，如果进样口如果有问题，用旧的衬管为什么重现性还好？我的色谱条件在换了新衬管后没有改变。
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chengjingbao
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2008/9/20 14:47:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeng_yf 发表:
INNOWX 30m 0.25um色谱柱，如果进样口如果有问题，用旧的衬管为什么重现性还好？我的色谱条件在换了新衬管后没有改变。


用新衬管多做几组看看，我觉得其它要是没变化，新衬管洗过后，再进样，应该有好转。
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yufeng_yf
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2008/9/20 14:53:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做了一个多星期的样品了，还是不行，峰面积不稳定。
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chengjingbao
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2008/9/20 14:56:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeng_yf 发表:
做了一个多星期的样品了，还是不行，峰面积不稳定。


数值是忽大忽小，还是一个方向偏?
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smingli
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2008/9/20 14:57:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多动动脑子了
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chengjingbao
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2008/9/20 14:59:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 smingli 发表:
多动动脑子了


他这是小细节问题。应该能找到。
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2008/9/20 15:14:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本是偏大，有时高一点，有时高很多。有时也偏小。
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chengjingbao
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2008/9/20 16:06:11 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yufeng_yf 发表:
基本是偏大，有时高一点，有时高很多。有时也偏小。


我说的不一定对，可能是是衬管容积变小、分流比小了；也有可能温度有变化。参数略调整一下，或许有改善。
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