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主题：【问题征集】——关于农残检测分析中疑难问题的征集（2）

浏览0 回复23 电梯直达

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huier22

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2008/10/6 15:09:06 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
比较关心辛硫磷的测定，辛硫磷响应很低，还容易分解，进样口温度不能高，我也用大口径毛细柱试了，分解出的杂质峰有所减少，但不能从根本上解决问题，不知哪位有高招？

辛硫磷是不应该用气相来定量检测的，我们都用液相做，效果很好。不妨试试

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realtiger

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2008/10/7 20:17:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
原文由 zongguitang 发表:
比较关心辛硫磷的测定，辛硫磷响应很低，还容易分解，进样口温度不能高，我也用大口径毛细柱试了，分解出的杂质峰有所减少，但不能从根本上解决问题，不知哪位有高招？

我帮别的中心做过辛硫磷检测标准，他们用15米的柱子，大流量，等温程序来做，效果还可以，但是这种方法不能跟其它农残合并。

最有效和可信的方法是用液相

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realtiger

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2008/10/7 20:22:10 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hotdoglet 发表:
关于农残检测分析中疑难问题的征集（2）

双重质谱或气质质，用来进行常规农残检测的利与弊？用于结果确认的优势和局限性？（除了价格因素）

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我在故我思

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2008/10/9 22:57:40 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:比较关心辛硫磷的测定，辛硫磷响应很低，还容易分解，进样口温度不能高，我也用大口径毛细柱试了，分解出的杂质峰有所减少，但不能从根本上解决问题，不知哪位有高招？

好像用液相或液质的能好一些，这里有一篇文献介绍一些相关的气相测定的方法：

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷[/url]

附件：

毛细管气相色谱法测定热不稳定有机磷农药辛硫磷

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ywxk

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2008/10/10 15:00:26 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

定了这方面课题，但还没开始做，看了文献后觉得有以下难点：
基体效应严重
预处理繁琐，要用到萃取和浓缩，想试一下基质固相分散技术，但身边没人做过，不知道难不难。

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wyxy

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2008/10/15 9:47:57 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

预处理繁琐，要用到萃取和浓缩，想试一下基质固相分散技术，但身边没人做过，不知道难不难。能不能办个培训班?

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luky538

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2008/10/16 9:08:03 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用气相是挺难测的，我们一般用液相。

用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷[/url]

附件：

用毛细管气相色谱法测定蔬菜中的辛硫磷

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sujianfeng

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2008/10/17 15:08:24 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zongguitang 发表:
原文由 mcds 发表:
原文由 wxn2006 发表:
做有机磷农药时，提取出来最好不要氮吹，用减压浓缩回收率较好！部分有机磷农药氮吹容易分解

我们目前做200多项农残检测没有发现氮吹有明显的分解现象,是不是氮吹水浴的温度设定高了?

也有可能是氮气质量不行，水浴应该有50-60度或更高一些，如果氮气中氧气或活性杂质过多，有可能使有机磷发生降解。

从我的经验来看，除ddv以外，使用纯氮来吹，40度，一吹干就取下来，各种农药损失均不明显。减压浓缩，40度，不干的话损失不明显，一旦蒸干，多种有机磷都有损失，可能也与我的真空度有关，总的感觉减压浓缩损失较大。

ddv使用2种方法浓缩都有损失，纯氮来吹，40度，一吹干就取下来，回收率还行，若减压浓缩蒸干完蛋

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广东海风

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2008/10/23 12:41:43 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 watericecat 发表:
原文由 zongguitang 发表:
比较关心辛硫磷的测定，辛硫磷响应很低，还容易分解，进样口温度不能高，我也用大口径毛细柱试了，分解出的杂质峰有所减少，但不能从根本上解决问题，不知哪位有高招？

我帮别的中心做过辛硫磷检测标准，他们用15米的柱子，大流量，等温程序来做，效果还可以，但是这种方法不能跟其它农残合并。

我们是用LCMS，与其它的农药同时测，回收率挺好的。

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