主题:【已应助】【求助】试验中的污染问题

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lihaiyan249
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小弟最近在做呋喃苯烯酸钠时,发现流动相,试剂空白,基质空白全部都有药峰出现,不知道是那里污染了还是有其他的方法,是不是质谱的离子选择不对还是进样针污染了,其他的用的试剂和容器我都换过了。请各位指教!
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zhufangwei
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你进的标样浓度是不是很高啊,流路估计被污染了,好好冲冲看看
lihaiyan249
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原文由 zhufangwei 发表:
你进的标样浓度是不是很高啊,流路估计被污染了,好好冲冲看看

进样是低浓度的,最高也就100ppb级
zhufangwei
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你走的是标样么,有些药物100ppb也算高浓度呢,你把管路彻底冲冲,如果同时做几个药物的话,可以暂时的走走别的药物,缓解一下。
dickwang2008
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原文由 lihaiyan249 发表:
小弟最近在做呋喃苯烯酸钠时,发现流动相,试剂空白,基质空白全部都有药峰出现,不知道是那里污染了还是有其他的方法,是不是质谱的离子选择不对还是进样针污染了,其他的用的试剂和容器我都换过了。请各位指教!


你选择监测的离子对是什么?请你把问题描述的细致一些,这样方便大家提供好的解决办法。
欢迎光临iblog
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原文由 lihaiyan249 发表:
小弟最近在做呋喃苯烯酸钠时,发现流动相,试剂空白,基质空白全部都有药峰出现,不知道是那里污染了还是有其他的方法,是不是质谱的离子选择不对还是进样针污染了,其他的用的试剂和容器我都换过了。请各位指教!


我认为可以分两种情况查看:
1、 如果走基线的时候,质谱信号比平时高,或者能直接看到污染信号。
   这种情况污染源头最可能是:流动相和质谱离子源及离子引导区。
   分别排查就可以确定问题所在。
2、 做LC-MS时,进空白,结果离子流图和进样品一样,在相同的保留   时间有信号出现。
   最大可能污染部分:进样及周边(进样器、样品瓶等)

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