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主题：【已应助】国标20759做磺胺回收率不高

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发表于：2021/05/24 08:26:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
国标20759做磺胺做了17种，其中有几个物质回收率不高，线性也不好，不知道哪个细节出了问题，有没有有经验的老师指导指导，我没用旋蒸，直接氮吹干的，也没加异丙醇。
推荐答案：hujiangtao回复于2021/05/24
氮气吹干最后气流不要太大，纯乙腈提取两遍出峰靠前的回收率也就80%，靠后的如磺胺喹恶啉也就70%。要用基质标，不然基质响应比较严重。可以试着用80%乙腈加含1%甲酸的20%水提取，仪器灵敏度够的话直接过一下除杂质的prime HLB上机，回收率基本都在80%以上
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2021/5/24 9:55:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率低考虑萃取过程，净化过程和浓缩过程。1、萃取过程萃取是否完全？萃取液是否选择合适？2、净化过程，净化洗脱是否洗脱完全，是否有吸附？3、浓缩过程中氮吹时间，温度，是否吹干都会影响回收率，一般不建议吹干，留一点
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2021/5/24 10:14:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:回收率低考虑萃取过程，净化过程和浓缩过程。1、萃取过程萃取是否完全？萃取液是否选择合适？2、净化过程，净化洗脱是否洗脱完全，是否有吸附？3、浓缩过程中氮吹时间，温度，是否吹干都会影响回收率，一般不建议吹干，留一点
好的，多谢
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2021/5/24 10:14:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4ade1adc(Insm_4ade1adc) 发表:好的，多谢
提取用纯乙腈好点还是甲酸乙腈好点？
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2021/5/24 10:15:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:回收率低考虑萃取过程，净化过程和浓缩过程。1、萃取过程萃取是否完全？萃取液是否选择合适？2、净化过程，净化洗脱是否洗脱完全，是否有吸附？3、浓缩过程中氮吹时间，温度，是否吹干都会影响回收率，一般不建议吹干，留一点
氮吹你们用的多高温度？
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小精钢
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2021/5/24 10:21:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
回收率低考虑萃取过程，净化过程和浓缩过程。1、萃取过程萃取是否完全？萃取液是否选择合适？2、净化过程，净化洗脱是否洗脱完全，是否有吸附？3、浓缩过程中氮吹时间，温度，是否吹干都会影响回收率，一般不建议吹干，留一点
洗脱柱子是否合适， 洗脱时，是否润洗了玻璃瓶。浓缩时，氮吹速度是否过快，操作是否规范。这些都会有影响的，像这种净化浓缩的的前处理，处理起来要细心一些，细节决定成败。回想下，自己可能那步出了问题，在做一遍质控，或者加标回收。
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2021/5/24 10:24:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小精钢(Insm_e46b3320) 发表:洗脱柱子是否合适， 洗脱时，是否润洗了玻璃瓶。浓缩时，氮吹速度是否过快，操作是否规范。这些都会有影响的，像这种净化浓缩的的前处理，处理起来要细心一些，细节决定成败。回想下，自己可能那步出了问题，在做一遍质控，或者加标回收。
20769这个标准不过柱子，就用正己烷净化，请问氮吹的话一般用多高温度比较合适，因为我看有的磺胺热稳定性不好，但温度太低氮吹时间又太长
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通标小菜鸟
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2021/5/24 10:35:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4ade1adc(Insm_4ade1adc) 发表:氮吹你们用的多高温度？
氮吹溶剂是什么，如果是正己烷，温度不要太高，不超过40℃，如果是乙腈，那温度稍微高一点48℃左右
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yayicuo
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2021/5/24 10:36:28 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
旋蒸，氮吹还是有区别的。毕竟方式不同，是否经过了确认？，异丙醇会有溶解的作用的。
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hujiangtao
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2021/5/24 10:47:04 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮气吹干最后气流不要太大，纯乙腈提取两遍出峰靠前的回收率也就80%，靠后的如磺胺喹恶啉也就70%。要用基质标，不然基质响应比较严重。可以试着用80%乙腈加含1%甲酸的20%水提取，仪器灵敏度够的话直接过一下除杂质的prime HLB上机，回收率基本都在80%以上
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2021/5/24 10:53:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:氮气吹干最后气流不要太大，纯乙腈提取两遍出峰靠前的回收率也就80%，靠后的如磺胺喹恶啉也就70%。要用基质标，不然基质响应比较严重。可以试着用80%乙腈加含1%甲酸的20%水提取，仪器灵敏度够的话直接过一下除杂质的prime HLB上机，回收率基本都在80%以上
基质标是把标准物质添加到空白样品里面跟着前处理一起做一遍，还是用空白样品最后处理完的溶液配置？
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