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主题：【求助】溶剂残留的分析条件

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liuliuer
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发表于：2008/09/29 23:25:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样一般是不分流进样吗?我做溶剂残留,(初学),不知改了什么条件,不出峰了.柱子是SE-30,样品中有苯,甲苯等,能帮我分析下原因吗?多谢
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guohua
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2008/9/30 8:58:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
条件在中国药典和USP中有的，很容易找得到。
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happy水中月
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2008/9/30 18:22:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不出峰，可能是下面的原因
进样后不出峰

1、        无载气
2、        进样器漏或堵
3、        色谱柱链接处严重漏气
4、        火焰熄灭
5、        没有极化电压
6、        信号线断路
7、        汽化室或柱室温度太低
8、        仪器信号值偏移太大
9、        进样垫漏气
10、        喷嘴漏气
11、        毛细管分流太大
12、        热导桥流未加
13、        电子捕获检测器进样量过大
14、        电子捕获检测器脉冲电压选择不对
15、        色谱柱对样品严重吸附
16、        热导桥流太低
17、        毛细管接口处断裂


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happy水中月
lianlxh
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2008/9/30 18:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机溶剂残留的讨论
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070525/850998/

有机溶剂残留方面的文章
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53103
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍）
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