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气相色谱（GC）
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主题：【求助】急~~样品不出峰（4.18解决）

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lwmoe
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发表于：2010/04/16 10:22:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一台比较旧的gc-102m，安装了hp-5毛细管柱，FID检测器，检测十氢萘做溶剂的4，6-二甲基二苯并噻吩。分别进样过含量为0.8%，2%和10%的样品，都只出溶剂峰。载气氮气流速为50ml/min,柱温300,进样器370,检测器320.
4,6-二甲基二苯并噻吩的沸点较高,有340左右,但是查资料有物质四百多的沸点都能用色谱检测,求高手帮忙看看~万分感谢.

-----------------------------解决问题的分割线------------------------------

今天来的工程师帮我们重新接了毛细管柱，主要问题一是我们的毛细管柱接进样口一段接的不是很好，二是我们的实际预想是通过进样口接催化剂反应器之后再检测反应产物，样品通入很长的管子才能进入毛细管，死体积太大，溶剂和溶质根本分离不出来。
没有接反应器，直接进样到毛细管能出很漂亮的峰，且能分离完整。
仅以这点小小的经验与各位新手共勉，毛细管柱的峰形应该是窄的，如果遇到峰宽的就应注意是否分离。
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2010/4/16 11:48:53 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温升到350.
不过这么高的温度你的柱子寿命长不了。
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2010/4/16 15:44:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱考虑熔点只是一个因素，关键是蒸汽压的问题，能否气化。
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2010/4/16 16:10:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用液相试试呀
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阿宝
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2010/4/17 17:51:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
hp-5的柱子最高温度就是340了，不能再高了
如果非要用气相分析的话，换个HT柱子，不锈钢那种，耐高温的。
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lwmoe
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2010/4/17 18:03:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位的解答~
老师说别人用这样的柱子做出过，坚持色谱和这根新买的柱子~
明天有工程师来看，如果有解决的方案再来告诉大家~
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matha
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2010/4/18 13:17:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱温太高啦~~~你的色谱柱快完啦~~用其他可以换毛细管柱的GC吧
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