快速导航采购仪器提醒

其他色谱仪综合讨论

版主:

入住本版

专家:

仪器信息网

居民列表

仪器社区 > 色谱 > 其他色谱仪综合讨论帖子详情

快速回复发表新帖最新帖

返回列表

主题：【资料】超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺

浏览0 回复1 电梯直达

熊猫宝宝

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/04/16 10:05:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

超临界流体色谱同时测定维生素B2，B3和烟酰胺
来源: 作者:郭亚东

摘要：采用超临界流体色谱同时定量测定维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺的含量。在CO2流动相中添加15％(体积分数)的甲醇(含0.1％二乙胺)，于填充柱上分离，检测波长为268nm。上述3种维生素在测定范围内，其浓度与相应的峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)，平均回收率为97.3％～102.3％；5 min即可完成分析。其日内和日间峰面积测定的相对标准偏差(RSD)小于1.5％。该方法简便，样品前处理简单，可用于上述3种维生素的快速分析。
关键词：超临界流体色谱；核黄素；烟酸；烟酰胺；维生素制剂
水溶性维生素对人们的生长发育和健康有着重要作用。人们除了从水果和蔬菜中摄取外，还从添加了维生素的食品和复合维生素制剂中补充人体的需要，因此有必要建立快速、稳定的分析方法用于其含量的测定。对维生素制剂中维生素B2(核黄素)、维生素B3(烟酸)和烟酰胺测定的方法主要是高效液相色谱法。采用该方法虽可取得较好的结果，但其分析时间长，样品前处理麻烦。毛细管电泳、胶束电动毛细管电泳等方法也可用于其含量测定。本文建立了用超临界流体色谱同时测定这3种维生素的方法，该方法样品前处理简单、分析时间短、分离好，结果令人满意。
1 实验部分
1．1 仪器与试药
超临界流体色谱仪：Gilson Model SF3系统(英国)。核黄素和烟酰胺对照品购自Lancaster化学公司(英国)，烟酸购自Acros公司(英国)，甲醇为高效液相色谱纯，二乙胺为分析纯，CO2为超临界流体色谱纯。
1．2 色谱条件
色谱柱：Cyano(5μm，4.6mm i．d．×250mm，英国)；柱温：50℃；紫外检测器配有高压检测池，其检测波长为268nm；进样装置：带有10μL进样阀的自动进样器；流动相操作压力：20MPa。
2 结果与讨论
2．1 流动相组成对分离的影响
只用CO2或者CO2加甲醇作流动相时，这3种维生素不能完全分开；当在甲醇中加入少量二乙胺后，其分离情况得到大大改善。表给出了当流动相的流速一定，在CO2中分别添加10％和15％(均为体积分数)的甲醇，并在这两种体积分数下的甲醇中各分别添加0.1％和0.5％(均为体积分数)的二乙胺时上述3种维生素的保留时间，可见流动相中甲醇和二乙胺的含量对保留时间的影响很大。本文将l5％的甲醇(含有0.1％的二乙胺)添加到CO2中作流动相，可使3种维生素的同时分析在短时间内完成，分离结果令人满意。
2．2 流动相流速对分离的影响
当流动相组成为CO2加l5％的甲醇(含有0.1％的二乙胺)时，将流动相流速从2.0 mL/·min提高到3.0 mL/min，对这3种维生素的色谱峰形和分离情况都没有太大的影响，最后出峰的维生素B2的保留时间仅从5.11min降为3.37min。本文采用2.5mL/min的流速进行分析。

0
赞贴
1
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 超临界流体色谱仪询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

相关阅读

熊猫宝宝

禁止发帖修改昵称

ID：cbjcn1985

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2010/4/16 10:05:13 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2．3 线性关系考察
将3种维生素对照品各取适量，精密称定后用甲醇稀释成含核黄素3～30mg／L、烟酸和烟酰胺各5～50mg／L的混合标准溶液。取6个不同浓度的对照品溶液按上述实验条件各进样3次，记录其色谱图；以对照品质量浓度X(mg／L)为横坐标，对应的峰面积Y为纵坐标，绘制标准曲线，并求出回归方程。可见上述3种维生素在适用浓度范围内具有良好的线性关系。
2．4 精密度及稳定性试验
通过测定上述3种维生素的日内和日间的峰面积，考察分析方法的精密度和样品的稳定性。在上述实验条件下，连续进样8次，核黄素、烟酸和烟酰胺峰面积的相对标准偏差(RSD)分别为1.11％，0.85％和0.88％；放置1d后测定其峰面积的RSD分别为1.11％，0.60％和0.71％。精密度和稳定性均令人较为满意。
2．5 回收率试验
精密称取已知含量的同一样品3份，分别加入不同量的3种维生素对照品，按“2．6”节样品测定项下的实验步骤进样分析，计算其回收率。结果核黄素、烟酸和烟酰胺的回收率(平均值±SD)分别为：(97.3±1.34)％，(102.3± 1.25)％和(98.0±1.36)％。
2．6 样品测定
取昆明振华制药厂生产的复合维生素B(批号990701)5片，碾碎后用5mL甲醇溶解并超声提取20min，用0.45μm滤膜过滤，适当稀释后在上述色谱条件下进样分析。
2．7 讨论
(1)由于烟酸和烟酰胺的化学结构及性质相近，因此当以CO2加甲醇作流动相时，这两种维生素难以完全分开，且维生素B2的保留时间太长；若在流动相中加入0.1％的二乙胺，这3种维生素可以完全分开，且保留时间缩短，能够满足快速分析的要求。通过调节甲醇和二乙胺的体积分数，可使色谱峰形得到改善。
(2)分别以水、甲醇和乙醇作溶剂提取样品，结果以甲醇溶剂提取效果最好。样品用甲醇溶解并超声提取后，直接进样分析，不需要复杂的前处理。
(3)通过测定回收率、精密度并考察线性关系，表明该方法可以用于同时测定这3种维生素，结果令人满意。
参考文献：
[1] Hurtado S A，Nogues M T V，Pulido M I，Font A M．J Chrormatogr A，1997，778：247

赞贴

拍砖