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气相色谱（GC）
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主题：【求助】水质苯系物标准曲线做不好，怎么解决？

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Insm_1a3f9065
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发表于：2019/04/08 15:26:39 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是东西分析的GC-4000A气相色谱仪，标液是二硫化碳中八种苯系物，用二硫化碳萃取的方法。但是曲线总是做不好，很难达到三个九，求助各位大神，你们是怎么做曲线的，有什么注意事项没有。而且我觉得苯系物的标液只有不到两毫升，每次配制浓度系列的时候都很难，你们使用什么玻璃仪器稀释的。拜托了，单位马上要申报资质认证，我还没有做完我的基础实验报告。跪求指导。
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2019/4/8 17:22:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
东西分析的GC-4000A气相色谱仪，这么老的色谱还在用，终于碰到知音了。标样问题就是买高浓度稀释，线性不好就得勤学苦练
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枫叶??
Insm_9e00ed31
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2019/4/8 18:30:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买高浓度的标准品稀释，尽量对半稀释，这样线性会好做些，没有别的捷径，只要标准品稀释没问题的话，色谱峰分离效果好的话R值做到3个9没问题的，还有就是你用的二硫化碳一定要用无苯的二硫化碳
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安平
byron1111
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2019/4/8 22:42:13 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      仪器确认没有问题了吧？
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qqqid
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2019/4/9 10:31:39 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是手动进样吗？经验不足的话，曲线确实不好做。
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zyl3367898
zyl3367898
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2019/4/9 21:23:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高浓度的标液，逐级稀释时，稀释时用量少的，比如用2mL容量瓶，越少越好。
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xiaogumd11
v3247983
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2019/4/10 8:10:12 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳纯度测定没有，很容易出现苯系物干扰
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欣欣向榮
v3064401
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2019/4/20 9:25:13 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用二硫化碳中的混标 直接用二硫化碳稀释  这样做和样品不是同样操作 没有萃取的过程

国标上曲线浓度是水中浓度 1~12mg/L；12mg/L水中浓度 如果水样是100毫升萃取在二硫化碳中浓度就是240mg/L；如果水样是200毫升萃取在二硫化碳中浓度就是480mg/L；
所以在二硫化碳中曲线浓度是20~240mg/L；或者40~480mg/L；理论值。
如果要这么做的话 用1mL和2mL的移液管稀释 或者进样针  不定容  因为标液量太少  一瓶1000mg/L*2mL的标液 不定容 只能出来一条曲线
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欣欣向榮
v3064401
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2019/4/20 9:50:37 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

定容的话 有些数除不尽
不定容  稀释过程  能保持一致的条件 全部保持一致  能达到定容的效果
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雨木霖
mickeylin
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2019/4/20 11:49:31 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GC-4000A，
这种可以放进博物馆的80年代水准仪器东西还卖的挺贵的，
具体到二硫化碳萃取法测苯系物。
1“需要确保二硫化碳无苯，推荐CNW的低苯级二硫化碳，其次科密欧的低苯级。
2：需要确保萃取过程中无漏液，如果分液漏斗是玻璃活塞的，换成聚四氟乙烯活塞的分液漏斗。分液漏斗不能太大
3：萃取过程手法要保持一致，萃取时间、振幅要保持一致。震荡后静置时间要够
4：标液要用甲醇中的苯系物，
==================分割线=======================
其实说了这么多，都不好获得好的结果
想水质苯系物做得好，一台全自动的顶空进样器是必不可少的
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Insm_f72b6d6b
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2019/4/25 11:11:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你们是做水的苯系物怎么能直接购买CS2中的苯系物呢？
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