主题:【求助】ecd断开色谱柱,堵住空跑程序升温,基线也会变化吗

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lmomt
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最近气相总出负峰,换了衬管后,空跑基线坑坑洼洼的。
断开色谱柱,堵住ecd,空跑程序升温,
基线第一次上下起伏波动大,
之后都是随着稳定升高升高,到恒温后要过几分钟才能走平。
基线起始点越来越低,基线高度也在降。
但曲线上总是有些密密麻麻的小杂峰

我有两个疑问,
1堵住ecd空跑程序升温,基线这样上升正常吗?
2上面这些密密麻麻的小杂峰,可能是什么原因造成的呢?
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通标小菜鸟
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你堵住ecd程序升温空跑程序的做法是对的,相当于老化检测器,从走出来的图谱上可以看出很多小杂峰,说明你的ecd检测器有点污染了,需要继续进行老化。还有色谱柱正好也可以跟随一起老化对走几个程序升温,然后多走空白溶剂洗针应该会有效果
yuhai87
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你的老化ECD方法是对的
程序升温,基线会上走
说明有东西附着在ECD内部有残留
建议色谱柱也老化下
lmomt
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原文由 yuhai87(yuhai87) 发表:你的老化ECD方法是对的程序升温,基线会上走说明有东西附着在ECD内部有残留建议色谱柱也老化下
我堵住之后第一次跑曲线起伏大,第二次图和上面图差不多,但没有几个小杂峰,是之后再跑就麻麻烦烦的小杂峰了
lmomt
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你堵住ecd程序升温空跑程序的做法是对的,相当于老化检测器,从走出来的图谱上可以看出很多小杂峰,说明你的ecd检测器有点污染了,需要继续进行老化。还有色谱柱正好也可以跟随一起老化对走几个程序升温,然后多走空白溶剂洗针应该会有效果
这个是换之前的衬管,两头窄,中间宽,没玻璃棉。
换了根上下直通的的,自己填充的玻璃棉。
实验室还有根一端是窄口的衬管。

lmomt
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你堵住ecd程序升温空跑程序的做法是对的,相当于老化检测器,从走出来的图谱上可以看出很多小杂峰,说明你的ecd检测器有点污染了,需要继续进行老化。还有色谱柱正好也可以跟随一起老化对走几个程序升温,然后多走空白溶剂洗针应该会有效果
没换衬管之前基线上有两个杂峰,换了衬管,基线达到200多mv,上面还有些高峰。跑了几次平稳后,图向下面这样。
厂家老师说进样口污染了,让我再换个衬管看看。
之前就是因为有杂峰,按厂家老师的指点换的上下直通的衬管,中间填充了玻璃棉。换了之后变成下图这样。

我做农残有机氯,衬管应该换哪种?
广州二傻子
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欢乐多
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:你堵住ecd程序升温空跑程序的做法是对的,相当于老化检测器,从走出来的图谱上可以看出很多小杂峰,说明你的ecd检测器有点污染了,需要继续进行老化。还有色谱柱正好也可以跟随一起老化对走几个程序升温,然后多走空白溶剂洗针应该会有效果
你好,检测器和柱子应该分开老化,还是连在一起老化?
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