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主题：【求助】气相有比作内标更准确的方法吗？测定了回收率再定量如何？

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小寒
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发表于：2008/08/23 22:39:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我认为内标物在接近被测物的性质，它也不是被测物本身！测定了回收率后再根据回收率，外标定量定量如何？
请各位大侠给点意见！
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lianlxh
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2008/8/24 8:26:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 0205100221 发表:
我认为内标物在接近被测物的性质，它也不是被测物本身！测定了回收率后再根据回收率，外标定量定量如何？
请各位大侠给点意见！

建立每个分析方法的时候都必须做回收率，它是衡量方法准确度的一个指标。无论内标法还是外标法，它只是定量的一种方法，各有优缺点。内标法，直接将内标物质加到待测样品中，来定量，作为一个参考的基准，使用这种方法，对分析人员的进样技术要求相对没有外标法那么高，定量比较准确。而外标法，要求每次进样量一定和标准品的一样，否则定量不准确。但是每个分析人员在操作的时候，对进样器的使用手法不同，进样垫等的松紧度不同，进样量常常会有偏差
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/8/24 10:44:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用标准加入法,结果可能回更准确一些
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小寒
0205100221
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2008/8/24 18:52:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wenshaowei-2008 发表:
建议用标准加入法,结果可能回更准确一些


标准加入法是什么原理啊?还有我感觉内标的性质不管多么接近被测物它也不是被测物？除内标，外标，归一法外，应该还有更好的方法吗？我想用被测物先选择较好的条件，计算了回收率再根据该稳定的回收率，将我用外标的测定值换算成为推导的实际值！这样虽然麻烦但感觉更准确！
请各位大侠批评建议！
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KEN
gzzdgx
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2008/8/24 19:30:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
除1楼所说的外，个人认为：外标法和内标法的适用范围也不一样。
内标法用于测量含量较高的样品比较好，此时相对误差在1.5%以内（如果操作熟练，可以在0.5%左右）；
外标法用于测量含量较低（1%以下，甚至是ppm级）的样品比较好，此时相对误差在10%以内（如果操作熟练，可以在5%以内）。
另外，有些样品的检测时没办法加入内标物，因而也就只能用外标法。
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Last edit by gzzdgx
haifenghailang
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2008/8/27 9:46:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lianlxh 发表:
原文由 0205100221 发表:
我认为内标物在接近被测物的性质，它也不是被测物本身！测定了回收率后再根据回收率，外标定量定量如何？
请各位大侠给点意见！

建立每个分析方法的时候都必须做回收率，它是衡量方法准确度的一个指标。无论内标法还是外标法，它只是定量的一种方法，各有优缺点。内标法，直接将内标物质加到待测样品中，来定量，作为一个参考的基准，使用这种方法，对分析人员的进样技术要求相对没有外标法那么高，定量比较准确。而外标法，要求每次进样量一定和标准品的一样，否则定量不准确。但是每个分析人员在操作的时候，对进样器的使用手法不同，进样垫等的松紧度不同，进样量常常会有偏差


好像不做前处理的样品是不用做回收率的，我看到气相书上是这么说的。
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zhx_fs_ln
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2008/8/27 16:07:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、内标法是用内标物（已知量）与待测组分响应值比例定量最大的好处是对于进样量没有严格要求，但是每次都要加如定量内标物——麻烦。
2、标准加入法是利用每次加入已知量待测组分，多次加入后以含量-响应值做图，直线与含量轴交点即为待测组分原始含量。——准确，但更麻烦。
3、外标法就是做标准曲线的方法，要求每次进样量一致。——本人常用
回收率对于新方法如果有样品处理过程是一定要做的。
以上均为个人观点，仅供参考。
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小寒
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2008/8/28 23:34:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhx_fs_ln 发表:
1、内标法是用内标物（已知量）与待测组分响应值比例定量最大的好处是对于进样量没有严格要求，但是每次都要加如定量内标物——麻烦。
2、标准加入法是利用每次加入已知量待测组分，多次加入后以含量-响应值做图，直线与含量轴交点即为待测组分原始含量。——准确，但更麻烦。
3、外标法就是做标准曲线的方法，要求每次进样量一致。——本人常用
回收率对于新方法如果有样品处理过程是一定要做的。
以上均为个人观点，仅供参考。

好，这段时间做气相，暂时内标了
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