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主题：【求助】顶空测残留样品不溶可以吗

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深海的海豚
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发表于：2008/10/29 18:36:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们在做一个新的品种，用FID顶空进样，该样品在水里的溶解度很小，见到一个其他公司该品种的质量标准，也是用水溶的，如果照着做，样品不会溶解，这样测残留溶剂（如甲醇，丙酮，乙酸乙酯等）可行否？还是应该先把样品溶解再测定呢？谢谢！
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2008/10/29 21:53:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有具体做过，但应该按照药典的要求或者药物残留指导原则的要求来做。
给你个连接，研究研究看看吧
有机溶剂残留方面的文章
http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=53103
(包括化学药物残留溶剂研究的指导原子，顶空气相色谱法测定药品残留的影响因素，残留溶剂指导原则，ICH指导原则与各国现行药典药品的残留溶剂分析方法概述，ICHq3c，《中国药典》2005年版二部残留溶剂检查法介绍
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我在故我思
hotdoglet
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2008/10/29 22:43:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
我们在做一个新的品种，用FID顶空进样，该样品在水里的溶解度很小，见到一个其他公司该品种的质量标准，也是用水溶的，如果照着做，样品不会溶解，这样测残留溶剂（如甲醇，丙酮，乙酸乙酯等）可行否？还是应该先把样品溶解再测定呢？谢谢！

楼主，你好！这里有两个问题，一是样品溶解的问题，二是目标物的溶解问题；在顶空法中对溶解的问题不是很严格的；不知道您的顶空方法与我们实验室的是否一样。如测定土壤中的苯系物，土壤和苯系物相对于水来说溶解度很小，但是在顶空的时候还是在顶空瓶中加入水的。我想可能的原因一个是在受热时较为均匀，此外水封来密封也是能达到一定防止损失的目的。
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liu820422
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2008/10/30 9:25:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
我们在做一个新的品种，用FID顶空进样，该样品在水里的溶解度很小，见到一个其他公司该品种的质量标准，也是用水溶的，如果照着做，样品不会溶解，这样测残留溶剂（如甲醇，丙酮，乙酸乙酯等）可行否？还是应该先把样品溶解再测定呢？谢谢！

应该是直接进固体样品，比较准确吧。我见过测残留溶剂直接用固体进样的方法，是美国那边的客户的方法
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/10/30 9:51:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得不行，（“化学药物残留溶剂研究的技术指导原则”中阐述：不管采用何种进样法，所选择的溶剂应能够尽量同时溶解样品和待测残留溶剂，所选择的溶剂自身及其杂质不干扰待检残留溶剂的测定，所选择的溶剂应能使样品和待检残留溶剂保持相对稳定。），有机溶剂很大一部分都是存在于晶体内部的，我做过这样的实验，将药物结晶直接烘干，经检验有机残留并无明显减少，将该药物粉碎烘干，同法测定有机残留明显减少，说明包裹在晶体内部的残留溶剂被打破桎梏而挥发出去，所以对于顶空不溶解的样品是无法保证晶体内部的残留溶剂会被挥发出来的，我本人对该测定法存在疑虑。
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Last edit by liaoninglijia
茅茅
mhq111111
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2008/10/30 12:26:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以参照中国药典2005版附录，已经是借鉴了国外的做法。必须要溶解。水不能溶解就用其他溶剂，比如DMF等。
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headspaceman
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2008/10/31 9:09:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mhq111111 发表:
可以参照中国药典2005版附录，已经是借鉴了国外的做法。必须要溶解。水不能溶解就用其他溶剂，比如DMF等。

同意

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xdj0925
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2008/10/31 14:04:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该要溶解吧,水不行用其他溶剂,其他溶剂,如果不溶的话,样品浓度可能就相应提高了.
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知足常乐！
wenshaowei-2008
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2008/10/31 15:15:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lqqer 发表:
我们在做一个新的品种，用FID顶空进样，该样品在水里的溶解度很小，见到一个其他公司该品种的质量标准，也是用水溶的，如果照着做，样品不会溶解，这样测残留溶剂（如甲醇，丙酮，乙酸乙酯等）可行否？还是应该先把样品溶解再测定呢？谢谢！

应该可以的
只要目标物溶解就可以了
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joynorton
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2009/3/21 12:34:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
强力推荐！！
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richies
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2009/3/21 14:13:15 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joynorton 发表:
强力推荐！！


这个要看你走的标准

有2种,一种是可以用固体进样,或者少量水

一种是必须要讲样品用DMF之类的溶剂溶解顶空,这样,要扣除本底的
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