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主题：【求助】再问形态分析？望各位大侠指点？

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发表于：2008/10/06 10:18:43 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做形态比较好的用lc-ICP-MS联用，但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。
GC-ICP-MS联用可能会因为汽化温度高而导致元素价态改变，lc-ICP-MS则可以避免这一点，毕竟是在常温分离。

但是不管前面分离采用何种装置，到炬管处8K多的高温是不是一样会把元素价态改变，这样如何完成形态分析呢？还是在炬管处不会引起形态改变？

请高人赐教！

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2008/10/6 11:15:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

ICP-MS是分不出价态的.HPLC主要是分离不同的价太,按时间流出,ICP-MS根据不同的时间,来检测.

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kiwi-kids

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2008/10/6 11:16:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

无论是以何种形态到达ICP，都在高温下以大概一致的效率离子化成为离子。

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chauchylan

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2008/10/6 17:35:19 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是的,是根据元素不同形态出峰时间的不同进行形态分析的,LC起分离作用,ICP-MS起检测作用..

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ID：songshiqiu

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2008/10/7 8:59:15 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangyunjun3 发表:
ICP-MS是分不出价态的.HPLC主要是分离不同的价太,按时间流出,ICP-MS根据不同的时间,来检测.

原文由 zhengxxx 发表:
无论是以何种形态到达ICP，都在高温下以大概一致的效率离子化成为离子。

的确LC做分离，ICP-MS做检测，没有错的。但是我还是有些不解，icp的高温会不会破坏很多元素的价态？我是这样考虑的，icp一般采用氩气气氛，惰性环境，所以一般不会造成价态变化，不知道对不对？

多谢几位指点！

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2008/10/7 16:41:20 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我是这样考虑的，icp一般采用氩气气氛，惰性环境，所以一般不会造成价态变化，不知道对不对？
不对.在高温中连Ar都可以电离的.

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2008/10/7 18:42:54 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jiangyunjun3 发表:
我是这样考虑的，icp一般采用氩气气氛，惰性环境，所以一般不会造成价态变化，不知道对不对？
不对.在高温中连Ar都可以电离的.

那么高温会破坏价态吗？请高人继续指点！

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2008/10/7 18:51:23 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songshiqiu 发表:
原文由 jiangyunjun3 发表:
我是这样考虑的，icp一般采用氩气气氛，惰性环境，所以一般不会造成价态变化，不知道对不对？
不对.在高温中连Ar都可以电离的.

那么高温会破坏价态吗？请高人继续指点！

高温等离子体中存在大量的电子，元素应该无法区分价态。。

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highspeed_v

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2008/10/28 13:22:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songshiqiu 发表:
做形态比较好的用lc-ICP-MS联用，但是形态分析中比较头疼的有样品处理不当会引起价态变化，价态变了也就失去了形态分析的意义。也就是说形态分析切不可让价态发生变化。
GC-ICP-MS联用可能会因为汽化温度高而导致元素价态改变，lc-ICP-MS则可以避免这一点，毕竟是在常温分离。
但是不管前面分离采用何种装置，到炬管处8K多的高温是不是一样会把元素价态改变，这样如何完成形态分析呢？还是在炬管处不会引起形态改变？

请高人赐教！

ICP-MS的功率决定了其等离子体是Ar+（正一价）与电子形成的等离子体，由于Ar的第一电离能是1520.6KJ/mol,这就决定了电离能低于此电离能的原子可以电离，由于大多数元素的第一电离能低于此值而第二电离能高于此值，所以大多数元素都可以形成正一价离子从而被分析，但Cr6+电离能为8744.9KJ/mol,Cr3+电离能为2987KJ/mol，远高于Ar+的电离能，所以不管什么形态的Cr在等离子体里都是转化为正一价。

ICP-MS只是一个检测器，Cr6+和Cr3+的分离是在液相中完成的。

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highspeed_v

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2008/10/28 13:24:14 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为Cr6+与Cr3+的分离在液相里已经完成了，所以不用担心他们在ICP-MS里形态发生改变。

打个比方，就好像要了解一群牛和羊中牛的总重和羊的总重，我们先把牛和羊分开，先后进入屠宰场，羊的先进去，变成肉称个总重；牛的再进去，变成肉再称个总重，虽然最后都变成了肉，可是因为事先分开了牛羊，所以可以知道他们分别的重量。

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Last edit by highspeed_v

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2008/10/28 20:16:25 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 highspeed_v 发表:
因为Cr6+与Cr3+的分离在液相里已经完成了，所以不用担心他们在ICP-MS里形态发生改变。

打个比方，就好像要了解一群牛和羊中牛的总重和羊的总重，我们先把牛和羊分开，先后进入屠宰场，羊的先进去，变成肉称个总重；牛的再进去，变成肉再称个总重，虽然最后都变成了肉，可是因为事先分开了牛羊，所以可以知道他们分别的重量。

比较形象，这样理解很合适，多谢！