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主题：【求助】农残高手赐教

浏览0 回复16 电梯直达
zc56264560
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发表于：2008/10/06 20:34:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人遇见以下问题，请高手赐教（依据农残测定法）：
1、样品未检测出，标样浓度选定范围怎摸定？3个浓度选择0，5，10，标样浓度选什么较好？与样品接近就是0，5，但灵敏度低，峰很小
2、样品处理稀释倍数：
        样品4g，加水20ml，超声20MIN，精加丙酮40ml称重，超声30min称重补足丙酮损失，再加氯化钠6g，精加二氯甲烷30ml称重，超声15min称重补足二氯甲烷减失重，静置分层，将有机相移入装有无水硫酸钠的100ml锥瓶，放置4小时。精取35ml，于40度水浴减压浓缩至干，用石油醚（60-90）溶解转至10ml具塞刻度离心管，加石油醚（60-90）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1min，离心10min，精取上清夜2ml，40度旋转蒸发至近干，精密稀释至1ml。
    稀释倍数是（40+30）*（5/35）*（2/1）=5  ，对不
    还有上面说（加石油醚（60-90度）如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净）从哪开始？是不是加石油醚反复40度水浴蒸干。
  溶剂是水，丙酮，二氯甲烷，那要的有机相是丙酮和二氯甲烷层？
3、条件设施有限，减压浓缩是水浴蒸干，旋转蒸干还是水浴蒸干，处理出来的样品什么都没有，貌似空白，是否因处理不得当
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watericecat
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2008/10/6 21:02:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过程太复杂了，换个方法吧，推荐ny/t 761试试，这个方法能做很多成分。标样浓度范围可以先宽一点，等样品出结果了，再缩小标样浓度范围校正比较准确。
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2008/10/6 21:09:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 watericecat 发表:
过程太复杂了，换个方法吧，推荐ny/t 761试试，这个方法能做很多成分。标样浓度范围可以先宽一点，等样品出结果了，再缩小标样浓度范围校正比较准确。

ny/t 761  是什么标准，我们定的标准是这，没办法！
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/10/6 23:06:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zc56264560 发表:
原文由 watericecat 发表:
过程太复杂了，换个方法吧，推荐ny/t 761试试，这个方法能做很多成分。标样浓度范围可以先宽一点，等样品出结果了，再缩小标样浓度范围校正比较准确。

ny/t 761  是什么标准，我们定的标准是这，没办法！


NY/T 761-2008是农业部用来分析水果和蔬菜中有机磷、有机氯和氨基甲酸酯类农残的标准，建议参看
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080515/1264410/
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YIQIFENXI
wangyu68
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2008/10/7 9:25:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般旋转浓缩是不能蒸干的，回收率怎样？
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我在故我思
hotdoglet
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2008/10/7 19:38:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你好！关于添加水平的问题，您可以参考论坛中以前的帖子，一般的低浓度的添加可以用回收率先验证一下；对于目标物浓度较低的样品，如果没有检出可能是提取效率的问题所导致；浓缩的方法最好使用旋转蒸发，速度不宜过快，而且不要蒸干。
此外，能说明一下是什么样品和目标物？
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zc56264560
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2008/10/9 19:16:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是中药材：甘草
目标物质是666三个异构体、DDT三个异构体、PCNB

能说下上面我的样品处理的稀释倍数吗？加丙酮和氯仿那块目的是什么，我计算的倍数5对吗？
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Last edit by zc56264560
我在故我思
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2008/10/9 19:57:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zc56264560 发表:样品是中药材：甘草
目标物质是666三个异构体、DDT三个异构体、PCNB
能说下上面我的样品处理的稀释倍数吗？加丙酮和氯仿那块目的是什么，我计算的倍数5对吗？

楼主，你好！在您描述的萃取浓缩步骤：
“2、样品处理稀释倍数：
样品4g，加水20ml，超声20MIN，精加丙酮40ml称重，超声30min称重补足丙酮损失，再加氯化钠6g，精加二氯甲烷30ml称重，超声15min称重补足二氯甲烷减失重，静置分层，将有机相移入装有无水硫酸钠的100ml锥瓶，放置4小时。精取35ml，于40度水浴减压浓缩至干，用石油醚（60-90）溶解转至10ml具塞刻度离心管，加石油醚（60-90）精密稀释至5ml，小心加入硫酸1ml，振摇1min，离心10min，精取上清夜2ml，40度旋转蒸发至近干，精密稀释至1ml。
稀释倍数是（40+30）*（5/35）*（2/1）=5 ，”中，稀释倍数应该是5，不过个人认为您的计算方法是以根据溶剂的体积加和进行的，在开始的几步中（黑体部分），如何保证20mL水、40mL丙酮和30mL二氯甲烷静置分层后有机相的体积一定是70mL？水中不会有丙酮？
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2008/10/9 20:10:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zc56264560 发表:
样品是中药材：甘草
目标物质是666三个异构体、DDT三个异构体、PCNB
能说下上面我的样品处理的稀释倍数吗？加丙酮和氯仿那块目的是什么，我计算的倍数5对吗？

还有个问题想请教一下，您的目标物大部分是有机氯农药，现有的提取的方法也比较多，您使用的方法是根据什么标准优化的还是自己开发的，跟五氯硝基苯有关吗？
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zc56264560
zc56264560
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2008/10/11 11:21:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
原文由 zc56264560 发表:
样品是中药材：甘草
目标物质是666三个异构体、DDT三个异构体、PCNB
能说下上面我的样品处理的稀释倍数吗？加丙酮和氯仿那块目的是什么，我计算的倍数5对吗？

还有个问题想请教一下，您的目标物大部分是有机氯农药，现有的提取的方法也比较多，您使用的方法是根据什么标准优化的还是自己开发的，跟五氯硝基苯有关吗？


这是2005版药典中规定的有机氯农药残留的测定方法，您说的现有的提取的方法也比较多，有什么指导文献，赐求！这方法也很复杂，我也不喜欢，但我也没办法，标准要求的！丙酮、氯仿和水应不互溶，就是溶解也是微溶，我就是不确定才请教的！斑主，能告诉我你QQ号吗？以后有事请教。
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hotdoglet
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2008/10/11 11:25:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zc56264560 发表:这是2005版药典中规定的有机氯农药残留的测定方法，您说的现有的提取的方法也比较多，有什么指导文献，赐求！这方法也很复杂，我也不喜欢，但我也没办法，标准要求的！丙酮、氯仿和水应不互溶，就是溶解也是微溶，我就是不确定才请教的！斑主，能告诉我你QQ号吗？以后有事请教。

你好！楼主，在这三种溶剂水、丙酮、二氯甲烷，好像只有水和二氯甲烷是不混容的，这个您可以用一个简单的实验来看看，还是用提取的人溶剂体积三者混合一下，然后测量一个分层后的两相各自的体积，看看是否没有变化。个人认为还是会有写变化的，大小不是很确定。
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