主题：【讨论】原子吸收版技术讨论之九——原子吸收图谱分析

2984025回复于2008/10/09

问题1：首先说两者的不同：1、灰化的温度不同，一个200度，第二个700度。2、200度的待测物的峰高及峰面积均小于700度的。分别是0.808>0.776\0.521>0.350.3、背景信号的不同，200度的背景信号1.084>0.162.
灰化温度的控制思路：在保证尽可能的消除掉样品的基体的情况下让灰化温度尽可能的低，以保证样品中的待测物不损失。如果灰化温度设置的过低，会导致背景吸光度的超高，反之则会让待测物的信号值偏低。所以灰化温度的确认要在参考资料的基础上动手实验获得。
2、基体改进剂在灰化中的作用：基体改进剂实际上是一种化学物质，最常见的为硝酸镁，通过在样品中添加使基体形成易挥发化合物在灰化时候容易驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失.
3、灰化过程对测试结果的影响：灰化过程设置的是否合理直接影响到了测定的结果，灰化效果不好，会导致测量样品的时候产生大量的干扰，从而影响样品测量的准确性，过高的灰化温度将会极易导致待测物的损失，使样品结果偏低。

开心有有回复于2008/10/10

问题2：可以消除基体干扰，提高分析灵敏度和改善精密度。

    石墨炉原子吸收测定基体复杂的生物和海水等样品中易挥发的金属元素时，背景吸收和灰化损失将严重干扰测定。如果待测的元素和基体成分挥发性差别较大时，可采用选择性挥发技术。但若挥发性相近或共挥发，则需要采用Ediger于1973年提出的基体改进技术。

一、基体改进技术

    所谓基体改进技术，就是往石墨炉中或试液中加入一种化学物质，使基体形成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。随着研究和应用工作的深入和发展，基体改进剂在控制和消除背景吸收、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起着重要作用。考虑到石墨炉原子化器中的基体复杂，某种改进剂实际上不是仅起单一的改进作用，例如往氯化钠基体中加入某种改进剂，可使上述几种干扰均可不同程度地受到控制。因此，有必要从基体改进效应的角度来综合评述和介绍这成易挥发化合物在原子化前驱除，从而避免待测元素的挥发；或降低待测元素的挥发性以防止灰化过程中的损失。随着研究和应用工作的深入和发展，基体改进剂在控制和消除背景吸收、灰化损失、分析物释放不完全、分析物释放速率的变化、难解离气相化合物的形成及电离、分析物排出速率的变化等方面均起着重要作用。考虑到石墨炉原子化器中的基体复杂，某种改进剂实际上不是仅起单一的改进作用，例如往氯化钠基体中加入某种改进剂，可使上述几种干扰均可不同程度地受到控制。因此，有必要从基体改进效应的角度来综合评述和介绍这种技术的原理、作用和应用。

    目前，基体改进技术已广泛应用于石墨炉原子吸收测定生物和环境样品中的痕量金属元素及其化学形态。到目前为止，约有50余种基体改进剂已用于30余种元素的分析测定。但是，关于基体改进的机理，目前的研究工作尚不多，还未建立起一般的理论来解释观测到的众多的基体改进效应。

二、基体改进剂

    Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。

(一)无机改进剂

    许多铵盐、无机酸、金属氧化物和金属盐类已作为有效的基体改进剂用于石墨炉原子吸收分析，如硝酸铵、硫酸铵、焦磷酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、硫化铵、硝酸、高氯酸、磷酸、盐酸、过氧化氢、硫化钠、硫氰化钾、过氧化钠、重铬酸钾、高锰酸钾、硝酸锂、镍、铂、钯、镧、铜、铁、钼、铑、银、钙等。

    无机基体改进剂已用于下述元素的测定：铅、镉、锌、铜、锰、金、汞、硒、砷、碲、铋、锑、镓、锗、磷、硅和硼等元素。

(二)有机改进剂

    某些有机试剂已作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收分析。如抗坏血酸、 EDTA、硫脲、草酸、蔗糖、酒石酸、柠檬酸、乳酸、组氨酸、丁氨二酸等有机试剂已分别用于下述元素的测定：铅、镉、锌、铜、锰、铝、钴、汞、铋、镓、银、铁、铬等元素。

(三)活性气体改进剂

为促使基体在灰化过程中烧尽，改善待测元素的热稳定性，防止待测元素的缔合等化学干扰，往石墨炉中通入一定量的活性气体可取得一定的效果。例如，在灰化阶段往氮气或氩气中掺入一定量的氧气，或掺入一定比例的氢气，可提高多种元素的灵敏度和测定精密度。

sxcdcxd回复于2008/10/10

当然 影响曲线偏离的因素还有很多，比如比较主要的 非单色光源，化学因素等等

changsong998回复于2008/10/12

前面几个问题几位大侠都讲的太好了,学习了!我来说说标准曲线会偏离或者发生弯曲的因素吧
1共振变宽的影响:当待测元素浓度大时，其原子的蒸气的分压增大，产生共振变宽，使吸收强度下降，
2发射线与吸收线的相对宽度的影响:  通常，当发射线半宽度与吸收线半宽度的比值约小于标准曲线是直线，否则发生弯曲现象。
3 电离效应的影响: 当元素的电离电位低于约电子伏时，在火焰中发生电离，使基态原子数减小。浓度低时，电离度大，吸光度下降多；浓度增高，电离度逐渐减小，吸光度下降程度也逐渐减小，所以引起标准工作曲线向浓度轴弯曲（下部弯曲）。
  一般说来，若光源、狭缝等测定条件适当，在低浓度时可把标准曲线当作直线．