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主题：【求助】关于NO3-比色测定

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maweisimple
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发表于：2008/10/13 17:14:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做油田水的NO3-测定，采用的是NO3-在OD220下有吸收的原理进行比色的方法，因水中含油，故经双层定量滤纸过滤后再比色，可是比色时数值不稳定，持续下降，请问这是为什么？有没有解决的方法？
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2008/10/13 19:24:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个水用紫外比色法测定局限性很大，不可取。因为测NO3-在220nm处有强烈有机物干扰，可以过树脂柱去油试试。
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liu999999
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2008/10/13 21:29:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是油的逐渐挥发缘故导致吸光值逐渐降低。
可以采用加入活性碳处理的
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maweisimple
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2008/10/14 10:01:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 s9hdlzh 发表:
这个水用紫外比色法测定局限性很大，不可取。因为测NO3-在220nm处有强烈有机物干扰，可以过树脂柱去油试试。

在测OD220的同时，还要测OD275作为有机物干扰值，并将其扣除，但OD275/OD220常大于20%，不符合方法要求。
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llmenglinghui
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2008/10/18 10:30:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油在紫外区是有吸收的，直接测定会对结果产生影响，是不是用溶剂将水样萃取后再进行测定（同时作空白实验），扣除空白，结果会好一些。另外，是不是也可以向水样中通入惰性气体使挥发性组分挥发干净后再进行测定。只是建议，应以最终的实验结果为准，祝你成功。
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maweisimple
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2008/10/18 11:48:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llmenglinghui 发表:
油在紫外区是有吸收的，直接测定会对结果产生影响，是不是用溶剂将水样萃取后再进行测定（同时作空白实验），扣除空白，结果会好一些。另外，是不是也可以向水样中通入惰性气体使挥发性组分挥发干净后再进行测定。只是建议，应以最终的实验结果为准，祝你成功。

谢谢！我的水中不仅有油，还有大量的聚丙烯酰胺，粘稠状的。我的样品非常多，如果太复杂的前处理可能需要很长的时间，挺头疼的。
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wwx3324598
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2008/10/18 16:15:54 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个方法对有机物含量高时无效
建议先用一些溶剂把油萃取，然后蒸发掉，再做
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maweisimple
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2008/10/19 18:26:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家都宝贵意见，我会去试试的！
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s9hdlzh
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2008/10/19 19:00:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wwx3324598 发表:
这个方法对有机物含量高时无效
建议先用一些溶剂把油萃取，然后蒸发掉，再做

这个方法看来可行，但比较麻烦。可以取水样过C18小柱和0.22um滤膜过滤，进样到IC测试，操作就简单多了。
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2008/10/21 9:37:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 s9hdlzh 发表:
原文由 wwx3324598 发表:
这个方法对有机物含量高时无效
建议先用一些溶剂把油萃取，然后蒸发掉，再做

这个方法看来可行，但比较麻烦。可以取水样过C18小柱和0.22um滤膜过滤，进样到IC测试，操作就简单多了。

IC也试过，我用双层定量滤纸过滤后再用0.45um膜行吗？这个值与比色方法的值有差距，由于我的IC保留时间重现性不太好，所以不敢确定哪个更准确
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