主题:【讨论】三聚氰胺国标法问题专贴

浏览0 回复47 电梯直达
zhinanhai
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fish605b
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原文由 sno3 发表:
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原文由 jacquichen 发表:
今天采用气质的方法提了一下三聚氰胺,用甲醇水溶液提,然后离心30min,1000RPM,哪有上清液可取阿,这不上清还是白的么,国标这不是胡扯么!

甲醇水肯定离不开啊,国标是用的三氯乙酸水溶液啊。


请看GC-MS/MS的处理方法,明显有错!


我们又尝试了一下其它前处理方法,但是发现LC的方法有很强的假阳性


LC的假阳性太多了啊,郁闷的。




有没有哪家使用LC的方法参加能力验证的啊?冒个泡吧


我就用lc做的,上次做了个原料粉。我们检出来8,送到其他地方,未检出。他们用的是lcms,那叫一个郁闷
yuduoling
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原文由 templar 发表:
关注这个话题! 看看高手是怎么说的!


我也是
jane4891
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我的回收率开始也做的不好,不过后来就好了。我们有以下几个原因,供大家参考:
1.我们用的移液器吸样量不准,一次和一次不一样,所以导致回收率飘来飘去的,根本没法看,好容易才发现这点的,换了后回收率就好多了。大家回收率如果不好最好也能检查一下用来定量的器具是不是准确。
2.开始用固相萃取的流速可能太快了,后来就基本让它自己去滴,对实在滴不下来的样品就抽一下,可是速度也很慢,就和它自己滴是一样的
3.开始我们是在容量瓶定容离心是倒出来,后来发现这样是有损失的,所以就不定容,算好,用移液管准确加入,这样计算回收率时体积就比较准了,否则老是有些低。
我们改正了这几点,回收率到97%了,希望对大家有所帮助
swordman007
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igudukyve
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制定国标的那些专家不见得他们就做过,或许做了,还没有重复就给发布了?唉,害死N多人和检测机构!!我用庚烷磺酸钠做效果就很好!!
aimee_cy
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我男朋友昨天做了个试验
5mg/kg回收率75%,应该可以了
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