主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日 主讲人:sslin)

原文由 sslin 发表:
含有 F 原子的碳谱归属例子.
谱图解析提供: 结构图, 化合物名, 日期, 样品碳峰归属 (判断最末两个等高的峰都是 6), 溶剂峰归属, comment.

解谱说明
C-6: 和 F 相接, 最低场, 但裂分最大.
C-5: 和 NH2 相接, 化学位移低场, 因是季碳峰低.
C-4: 距离 F 较远, 裂分值 J 最小.
峰 C-1,2,3: 归属不确定, 主要来自 J 值依据.

原文由 shanzhh 发表: 用核磁跟踪反应，对于均相金属催化的反应在取样时有金属配合物掺入核磁会不会有问题呢？

原文由 ll1985313 发表:
距离含氟碳多远的碳不会受到氟的裂分？有没有一确定的数值？

原文由 yingxiu0654 发表: 关于一个加氢反应的nmr监控
最近在做一个硝基苯类化合物的加氢反应，目标产物是氨基苯化合物。由于沸点比较高，而且苯氨化合物不稳定，因此常规的gc色谱检测行不通。后来做了hplc，可以分离，但是操作比较麻烦，样品处理复杂。后来想到用nmr检测反应，发现两种物质苯环上的氢位移不同，通过比较苯环上的氢的积分就可以简单地计算反应的转化率了，十分方便。现在还有些问题，300Mhz的nmr积分做定量准确性能跟hplc相比吗？全转化的情况没问题，不完全转化的时候总感觉积分不准。

很高兴能提出反应例子. 希望未来大家多提出一些反应实例.
硝基苯氢化还原后, 邻位苯环上氢的化学位移将由极低场 (硝基为强拉电子基团) 变成极高场 (氨基是强供电子基团), 因此虽然都是苯环化合物, 在核磁中化学位移的变化是明显易辩的.

积分准确度 NMR 不如 HPLC. NMR 积分的准确度大约 2%, 进一步精确度取决于积分与基线的准确度; 一般看无峰的情况, 有时我们还是比较保守的说该比例为 > 100:1. 不过对于多数有机反应产物, 如果 NMR 没有鉴定出来, 一般可以不予讨论.

反应是否完全的判定: 如果反应条件很充分 (例如给足反应时间和氢供应, 并且两次检测结果差不多), 应该可以判定反应已完成. 如果要精确的定量两化合物间相对比例, HPLC 能提供的信息还是比较精确; 如果不那末计较, NMR 也大致能说明清楚. 再次强调, 色谱 (GC / HPLC) 是鉴定纯度的利器, 而 NMR (以及有机的几大谱 IR, Mass, UV) 的主要功能特色是鉴定结构.

原文由 madprodigy 发表: 板油wangyoucao1982 提出几个问题, 1. 我们搜集的是临床上患者的尿液和血液，如果要用核磁，怎样做预处理？2.我看到老师举的例子都是单个化合物的图谱解析，对于尿液和血液这样的复杂的液体，如果做出来图谱怎么解析？