主题：【线上活动】论坛线上活动第六期：如何更有效率的使用核磁共振(时间2008年10月14日-24日 主讲人:sslin)

原文由 sslin 发表:
观察到 OH / OH的谱图例子:


谱图处理中, 给出结构图, 命名, 日期, 积分评估 (活泼氢可以加入, 但用不同颜色或记号, 尽量不和 CH 混一起), 样品峰归属 (abc), 活泼氢归属 (OH), 溶剂峰归属 (DMSO, H2O), comment.

Comment 中, 略提: 观测到两个 OH, 有助于结构确定; 峰 a/b/c 的裂分符合吡啶环 2,3,5 体系, 峰 a / b 化学位移小于 7 ppm, 支持有供电子基团.

******  笔记本上对此谱图的记录建议有以下内容  **********

样品信息:
1. 样品为白色固体, 溶于 d6-DMSO 检测, 溶解度良好.
2. 由核磁氢谱, 样品的纯度不错.
3. 样品的 CAS 登记号: [626-03-9].

谱图解析:
1. 核磁氢谱的化学位移,裂分与积分符合, 归属如上图所示
2. 吡啶区得到三个信号峰, 积分符合各一个氢, 裂分符合吡啶 2,4 取代, 详细见放大图. 孤立峰 a 在吡啶及两个 OH 之间, 化学位移最高场, 裂分最简单; 峰 c 邻近吡啶氮原子, 化学位移最低场; 峰 b 的裂分最复杂, 同时受 c 的邻位耦合与 a 的间位耦合, 呈现 doublet doublet..
3. 耦合常数计算: Jbc = 7.6 Hz (0.038 x 200); Jab = 2.2 Hz (0.011 x 200).
4. 峰 a 与 b 的化学位移小于 7 ppm, 支持邻近含有强供电子基团.
5. 观测到活泼氢 OH, 两个 OH 的化学位移不尽相同.


备注建议:
1. 化学位移罕见的高场, 裂分情况符合样品结构.
2. 难得观察到两个 OH, 其归属辨别不确定.

原文由 guanyan0710 发表:

原文由 sslin 发表:

原文由 godandgod 发表: 今天我做H NMR时遇到了一个怪现象，就是在约17ppm出现了一个鼓包。想请教一下，有哪些化学环境下可能会出现化学位移如此之高的氢峰？

不算什么怪现象. 一般羧酸氢 CO2H 就常出现在 16-17 ppm 附近. 活泼氢经常形成宽矮峰 (鼓包).

疑惑，一般羧酸氢 CO2H 应常出现在 13-14 ppm 附近吧

原文由 sslin 发表:
酰胺类化合物的解谱范例 (酰胺以及甲基酰胺).

酰胺的氢谱具有特色, 常会发现 N 上的两个基团化学位移不同, 不明者会感觉困扰. 由核磁与溶解度 (不溶于氯仿, 溶于 DMSO) 信息, 支持酰胺可能以 "内盐" 形式存在.

(1) 酰胺

解谱时给出: 结构图 (两种可能共振结构), 化合物名, 日期, 积分评估 (重叠的峰以 1/1 代替 2), 样品峰归属 (abcd), 活泼氢归属 (两个分离的 NH), 溶剂峰归属 (DMSO/H2O), comment (由两个分离的 NH 显示化合物可能以构型 II 存在).

酰胺的局部放大图

明显看出两个 NH 分离存在

原文由 hrcren 发表:
很好的学习资料，请问一下版主，有没有像别的论坛那样，可以只看某一个人的发言的功能啊，我只想看老师讲的内容，不想看其他人的回帖，一页一页的翻太累了

原文由 wanqinghe 发表:
关于F谱，P谱等的解析，怎么看呢？要注意什么呢？

原文由 sunny817 发表:
酰胺的局部放大图
为什么c的化学位移在低场，而不是b呢？